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          純鉛中雜質(zhì)元素的LAB S型光電直讀光譜儀應(yīng)用分析

          閱讀:781        發(fā)布時間:2023/3/28
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          純金屬中的雜質(zhì)元素含量很低,通常采用化學分離富集后再分析的方法,試樣處理繁瑣。由于操作過程的復(fù)雜化及及無法消除的化學干擾等因素經(jīng)常會引起很大的分析誤差,方法的檢出限也達不到要求,分析周期長。LAB S直讀光譜儀具有操作簡便、靈敏度高、分析快速、準確可靠和多元素同時測定等特點,它解決了一定的分析困難,節(jié)省了分析時間,使許多工作變得快捷。



          一.試驗部分


          1.儀器及工作條件:(工作條件見表1)

          德國斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB S型直讀光譜儀

          普通車床

          高純氬氣,含量大于99.998%

          電極Φ = 4mm,極距3.4mm



          2.工作范圍的選擇

          為滿足各種鉛品號和各類行業(yè)用戶的需要,我們對分析元素的范圍進行一定的調(diào)整。對有些元素適當放寬范圍確保覆蓋面,有些元素適度壓縮范圍確保精度。具體工作范圍見表1。


          表1.png



          3.標準化

          為保證儀器的正確分析,設(shè)置了標準化樣品來校準儀器的工作曲線,多雙曲線采用兩點校正,少數(shù)采用單點校正。


          R=Rlf+O


          其中:R為校正后強度,R1為校正前強度,O為截距,f為斜率。


          4.影響分析結(jié)果準確性的幾點討論


          4.1必須在儀器各項指標正常的條件下才能進行標準化。

          由于受溫度、濕度、電壓、氬氣質(zhì)量等客觀因素的影響,儀器會產(chǎn)生不同程度的漂移,因此分析前必須對儀器進行標準化,其目的相當于在當前條件下對工作曲線進行重現(xiàn)繪制,直接決定分析結(jié)果的準確性。因此,標準化值必須要能如實的反映儀器當前的工作條件,否則分析結(jié)果的準確性會大打折扣。


          4.2光譜干擾的影響及消除

          除分析條件外,影響分析結(jié)果準確性的主要因素有兩個:即光譜干擾和基休效應(yīng)。

          基體效應(yīng)指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)組織發(fā)生變化,進而通過改變蒸氣云等離子體溫度改變被測元素光強的現(xiàn)象。在我們儀器所帶的鋁元素工作曲線中,就存在基體效應(yīng),其中部分標樣含錫較高,使得Al分析結(jié)果與實際值相差很大,通過采用倍增修正法,即通過對測得光強乘以系數(shù)(取決于干擾含量),予以消除。

          光譜干擾也是影響分析結(jié)果準確性的主要因素,譬如在鉛分析中,有些樣品中含元素Cr稍高,對Cu的分析存在干擾,而標樣幾乎不含Cr,則用內(nèi)控樣修正。修正后結(jié)果與化學值相吻合。


          4.3氬氣質(zhì)量影響分析結(jié)果

          在工作過程中,曾經(jīng)一度出現(xiàn)分析結(jié)果極不穩(wěn)定,后來查明原因是氬氣質(zhì)量問題。因為氬氣在激發(fā)過程中起輔助電離的作用,另外可以防止樣品激發(fā)過程中進行選擇性氧化,使放電過程穩(wěn)定,使雜質(zhì)的譜線強度穩(wěn)定,進而取得正確的分析結(jié)果。


          5.對照試驗


          用本法分析樣品與化學分析方法對比,其結(jié)果見表2.


          儀器與化學分析對照1.png

          儀器與化學分析對照2.png


          二、結(jié)論


          通過試驗,我們認為用SPECTRO LABS直讀光譜分析純鉛,具有分析元素多,分析范圍寬,快速,準確等優(yōu)點,切實可用。

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