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直讀光譜儀分析鋁及鋁合金的校準規(guī)范
對于鋁及鋁合金的元素含量分析，一般采用直讀光譜法，相對于傳統(tǒng)的化學濕法分析，具有分析速度快、精準度高且一次性能分析多種元素的優(yōu)點，能夠滿足我們日常的冶煉、鑄造加工及成品檢驗的需求。直讀光譜儀檢測結果的準確性、一致性和溯源性，必須對直讀光譜儀進行檢定校準。
1.儀器工作原理
直讀光譜儀的工作原理是當金屬被能量激發(fā)時，根據量子力學理論，原子的殼層電子會被激發(fā)到較高能級的外層軌道上，處于不穩(wěn)定狀態(tài)。在一定條件下，它從高能級躍遷到低能級就會發(fā)出光子，發(fā)出特征譜線。各種元素都有不同的特征譜線，這些譜線經過光學系統(tǒng)進行分光，色散成按波長排序的一系列連續(xù)光譜，再經過光電轉換元件把光信號直接轉換為電信號。最后計算機測量系統(tǒng)就可以通過計算某元素特征譜線的強度來確定元素的百分含量。
2.分析儀器
德國斯派克SPECTROMAXx10
3.實驗條件
室內溫度：15~35℃、相對濕度30%~70%、供電電源：220v、輸入氬氣壓力0.5MPa、氬氣純度大于99.99%、儀器接地良好
4.校準設備與校準用標準物質
鋁合金光譜分析標準物質、純鋁光譜分析標準物質
重復性校準結果 | ||
元素 | 平均值% | 重復性% |
Cu | 2.55 | 1.7 |
Fe | 1.05 | 0.88 |
Mn | 0.62 | 0.91 |
Ni | 0.316 | 0.41 |
Si | 10.70 | 0.85 |
Ti | 0.044 | 1.0 |
Mg | 0.205 | 0.98 |
Zn | 1.21 | 0.74 |
穩(wěn)定性校準結果 | |||
元素 | 測量值% | 平均值% | 穩(wěn)定性% |
Cu | 2.58、2.55、2.61、2.66、2.67、2.68 | 2.63 | 2.0 |
Fe | 1.08、1.06、1.09、1.08、1.09、1.08 | 1.08 | 1.0 |
Mn | 0.62、0.62、0.62、0.63、0.63、0.62、 | 0.62 | 0.83 |
Ni | 0.312、0.315、0.317、0.314、0.313、0.314 | 0.314 | 0.62 |
Si | 10.75、10.89、10.90、10.94、10.99、10.88 | 10.89 | 0.74 |
Ti | 0.044、0.044、0.045、0.045、0.044、0.045 | 0.044 | 1.2 |
Mg | 0.204、0.205、0.208、0.204、0.205、0.204 | 0.205 | 0.76 |
Zn | 1.21、1.20、1.21、1.21、1.22、1.24 | 1.22 | 1.1 |
5.結論
本校準方法探討了鋁及鋁合金直讀光譜儀校準的分析元素要求，對重復性、穩(wěn)定性進行了校準，能夠準確合理地評價儀器的性能，保證不測試數據的準確性、一致性和溯源性，為實驗室人員驗收和評價提供了參考價值。
關于直讀光譜儀SPECTROMAXx 10
第十代SPECTROMAXx 配有全新的德國原廠校準曲線，擴展了曲線校準范圍和元素選擇；優(yōu)化光源激發(fā)參數；提升檢測靈敏度(LOD)。例如：對于鐵、鋁和銅基體，新一代儀器的檢出限比前一代已經令人印象深刻的性能又提升了 30 % 到 40 %。