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直讀光譜儀LAB S對(duì)純鉛中雜質(zhì)元素的分析
鉛是一種耐蝕的重有色金屬材料，鉛具有熔點(diǎn)低、耐蝕性高等優(yōu)點(diǎn)，常被加工成板材和管材，廣泛用于化工、電纜、蓄電池和放射性防護(hù)等工業(yè)部門(mén)。近年來(lái)，隨著生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大，各類用戶不斷增加，不同用戶對(duì)純鉛中雜質(zhì)元素的檢測(cè)要求也不同。用以前的老式發(fā)射光譜分析，在分析元素的全面性和定量分析的準(zhǔn)確度上受到限制。但是德國(guó)的LAB S型精密直讀光譜儀，可以很好的解決這個(gè)問(wèn)題，我們的分析檢驗(yàn)工作開(kāi)辟了新的天地。
儀器及工作條件 表1
德國(guó)斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB S直讀光譜儀
普通車床
高純氬氣，含量大于99.998%
電極Φ = 4mm，極距3.4mm
條件 | 時(shí)間（秒） | 頻率（赫茲） |
沖洗 | 3 | 0 |
預(yù)燃 | 5 | 300 |
火花 | 3 | 300 |
Saft | 5 | 300 |
表1
測(cè)定
用車床將樣品加工成直徑大于15mm的光滑平面，此表面為上電極，下電極為(=4mm的鎢電極，極距為3.4mm,直讀光譜儀測(cè)定。
分析線對(duì)的選擇
根據(jù)硬件設(shè)置的條件，譜線對(duì)的選擇 表2
分析線對(duì) | 波長(zhǎng)（nm） | 分析線對(duì) | 波長(zhǎng)（nm） |
Ags/Pb3s | 338.28/322.05 | Zns/Pb3s | 334.50/322.05 |
Cus/Pb3s | 324.75/322.05 | Se/Pb1 | 196.09/322.05 |
Sbs/Pb1s | 231.15/322.05 | Te/Pb1 | 214.27/322.05 |
Sns/Pb3s | 317.50/322.05 | S/Pb1 | 180.73/322.05 |
Asls/Pb1s | 234.98/322.05 | Nis/Pb3s | 341.47/322.05 |
Bi/Pb3 | 306.77/322.05 | Al/Pb3 | 396.15/322.05 |
Fe/Pb3 | 371.99/322.05 | In/Pb3 | 410.17/322.05 |
表2
工作范圍的選擇 表3
檢測(cè)元素 | 測(cè)定范圍（W%） | 檢測(cè)元素 | 測(cè)定范圍（W%） |
Ag | 0.0001-0.2 | Zn | 0.0001-0.4 |
Cu | 0.0001-0.01 | Se | 0.0001-0.0812 |
Sb | 0.0001-0.3 | Te | 0.0001-0.05 |
Sn | 0.0001-0.05 | Ni | 0.0001-0.7 |
As | 0.0001-0.09 | Al | 0.0001-0.08 |
Bi | 0.0001-0.3 | In | 0.0002-0.01 |
Fe | 0.0001-0.02 | S | 0.0003-0.02 |
表3
影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的幾點(diǎn)討論
儀器必須在各項(xiàng)指標(biāo)正常的條件下才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，由于會(huì)受到客觀條件的影響，儀器會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移，因此分析前必須對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化其目的相當(dāng)于在當(dāng)前條件下對(duì)工作曲線進(jìn)行重現(xiàn)繪制，直接決定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
光譜干擾的影響及消除，除分析條件外，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素有兩個(gè):即光譜干擾和基休效應(yīng)。基體效應(yīng)指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)組織發(fā)生變化，進(jìn)而通過(guò)改變蒸氣云等離子體溫度改變被測(cè)元素光強(qiáng)的現(xiàn)象。光譜干擾也是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素，譬如在鉛分析中，有些樣品中含元素Cr稍高，對(duì)Cu的分析存在干擾，而標(biāo)樣幾乎不含Cr，則用內(nèi)控樣修正。
氬氣質(zhì)量影響分析結(jié)果，在工作過(guò)程中，曾經(jīng)一度出現(xiàn)分析結(jié)果極不穩(wěn)定，后來(lái)查明原因是氬氣質(zhì)量問(wèn)題。因?yàn)闅鍤庠诩ぐl(fā)過(guò)程中起輔助電離的作用，另外可以防止樣品激發(fā)過(guò)程中進(jìn)行選擇性氧化，使放電過(guò)程穩(wěn)定，使雜質(zhì)的譜線強(qiáng)度穩(wěn)定，進(jìn)而取得正確的分析結(jié)果。
對(duì)照實(shí)驗(yàn)
用本法分析樣品與化學(xué)分析方法對(duì)比，其結(jié)果見(jiàn)表4
樣品 | 方法 | 元素含量（%） | ||||||
Ag | Cu | Bi | Sn | Sb | Zn | Fe | ||
1 | 本法 | .0004 | .0009 | .0010 | .0003 | .0006 | .0003 | .0004 |
化學(xué) | .0004 | .0011 | .0009 | <.0005 | <.0001 | <.0005 | <.0005 | |
2 | 本法 | .0024 | .0036 | .0056 | .0016 | .0044 | .0018 | .0017 |
化學(xué) | .0021 | .0036 | .0053 | .0015 | .0041 | .0021 | .0014 | |
3 | 本法 | .0080 | .015 | .020 | .0043 | .08 | .0052 | .0085 |
化學(xué) | .0078 | .017 | .022 | .0046 | .079 | .0049 | .0089 | |
樣品 | 方法 | 元素含量（%） | ||||||
Se | Te | Al | Ni | S | As | In | ||
1 | 本法 | .0002 | <.0001 | <.0001 | .0002 | .0001 | .0003 | <.0001 |
化學(xué) | <.0005 | <.0005 | <.0005 | .0004 | <.0005 | <.0005 | <.0005 | |
2 | 本法 | .0014 | .0007 | .009 | .0012 | .0002 | .0015 | .0009 |
化學(xué) | .0012 | .0010 | .011 | .0015 | <.0005 | .0011 | .0013 | |
3 | 本法 | .0008 | .0025 | .0027 | .0014 | .0001 | .0025 | .0002 |
化學(xué) | .0006 | .0029 | .0031 | .0016 | <.0005 | .0030 | <.0005 | |
表4
結(jié)論
通過(guò)試驗(yàn)，我們認(rèn)為用SPECTRO LAB S直讀光譜分析純鉛，具有分析元素多，分析范圍寬,快速,準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，切實(shí)可用。