光譜儀分析誤差大?試試這幾個改正措施
雖然光譜分析儀分析偏差正常規(guī)定≤1%,但我們在實際操作中偏差常大于1%達到5%甚至更高。這種偏差常發(fā)生在:①試樣不同部位的光譜儀分析,②同一個試樣在不同的光譜儀上分析,③同一個試樣用手工和光譜儀對比方分析。
一般而言,最大的誤差來源于試樣本身,所以針對試樣,可分析其幾個原因并給予改正措施:
1.光譜儀分析采用的試樣應(yīng)為白口試樣而不能為灰口試樣。
因為灰口試樣被光譜儀激發(fā)時由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低;
2.準備激發(fā)時,試樣溫度應(yīng)為室溫(≤20℃);
3.試樣面積應(yīng)大于火花激發(fā)臺激發(fā)孔,必須有一個重疊區(qū)域(最小1mm),而且試樣表面應(yīng)是均勻的、平整、紋理一致。試樣如不平整或者試樣面積小于激發(fā)孔將不能*蓋住激發(fā)孔,使燃燒室不處于密封,試樣被激發(fā)時改變電流強度,從而影響預(yù)燃和曝光,使試樣燃燒不*,導(dǎo)致光譜儀分析結(jié)果偏低。
4.試樣表面要干凈不要被污染如用手觸摸。
污染的試樣被激發(fā)時表面不能被沖洗干凈,并且沖洗下來的物體污染燃燒室,影響預(yù)燃和曝光,嚴重時直讀光譜儀無法分析,輕微時會出現(xiàn)分析結(jié)果偏差大。
5.試樣表面不能有砂眼、氣孔、裂紋等缺陷。
因為缺陷會導(dǎo)致試樣被激發(fā)時電流強度改變,使試樣燃燒不*,激發(fā)不良,光譜儀分析結(jié)果偏低。
6.試樣中硫元素含量不能過高。
我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)試樣中硫元素大于2%,光譜儀便無法正常分析。因為硫在燃燒過程中形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影響試樣進一步激發(fā),從而導(dǎo)致激發(fā)不良。
在使用直讀光譜儀進行爐前化驗時,注意以上幾點。
用直讀光譜儀進行爐前鐵水化學(xué)元素含量分析,是近年來鑄造行業(yè)爐前鐵水化學(xué)成份控制的主要手段。直讀光譜儀進行爐前化驗具有很多優(yōu)點:速度快,精確度高,分析化學(xué)元素種類全,操作簡單。
1.速度快,從試樣的制作到光譜儀分析結(jié)束僅需2~3分鐘。
2.精確度高,當(dāng)鐵水化學(xué)元素含量在光譜儀分析范圍內(nèi)時分析偏差≤1%。
3.分析化學(xué)元素種類全,可根據(jù)需要分析任何化學(xué)元素。
4.操作簡單,只要經(jīng)過短期培訓(xùn)即會操作。