立式冷凍干燥機(jī)是一種重要的實(shí)驗室設(shè)備,廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、藥物制劑、化學(xué)工程、食品加工等領(lǐng)域。它可以對具有高水分或易揮發(fā)性的物質(zhì)進(jìn)行加工,從而保持它們的活性和長期保存;同時,還可以使得一些難以穩(wěn)定的物質(zhì)得以長期儲存和使用。下面,就介紹一下其基本操作方法。
首先,確定干燥樣品的種類和數(shù)量。根據(jù)樣品的不同性質(zhì)和需求,選用不同種類和規(guī)格的瓶子或試管,盡可能選擇質(zhì)量好、密封性強(qiáng)的瓶子和試管,確保樣品在干燥過程中不受到污染。
其次,制備干燥樣品。將樣品放入瓶子或試管中,一般每個瓶子或試管的放置量不要超過規(guī)定的較大容量。在樣品加入瓶子等容器之前,可以對樣品進(jìn)行預(yù)冷凍處理以達(dá)到較佳的效果,但需要避免過低的冷凍溫度和過長的預(yù)凍時間,以免影響樣品的質(zhì)量。
接著,將干燥樣品放置在設(shè)備中,調(diào)整好合適的參數(shù)。立式冷凍干燥機(jī)一般由冷凍部分和干燥部分組成,在使用前需要打開電源,并根據(jù)實(shí)際需要設(shè)定合適的溫度和壓力參數(shù)。一般情況下,干燥的溫度通常會設(shè)定在-60℃至-50℃,真空度通常會設(shè)定在10-1至10-3 Pa之間,但具體的參數(shù)需要根據(jù)干燥樣品的性質(zhì),以及設(shè)備的不同而有所不同。
在開始干燥過程前,需要先啟動真空泵進(jìn)行抽真空工作。當(dāng)真空度達(dá)到設(shè)定的值后,可以開始進(jìn)行冷凍干燥過程。在干燥過程中,需根據(jù)試驗需要設(shè)定相應(yīng)的干燥時間和溫度,通常建議干燥時間不宜過久,一般不超過48小時。
在干燥過程中,需要經(jīng)常觀察干燥樣品的狀態(tài),確保樣品在干燥過程中不受到過度加熱、過度減壓等不利影響。在發(fā)現(xiàn)樣品出現(xiàn)異常的情況下,需要及時停止干燥,進(jìn)行重新處理或更換樣品。
然后,完成干燥過程后,需要進(jìn)行后續(xù)的處理工作。首先是密封樣品,以避免在貯存過程中被空氣或其他污染物所污染。其次是對曲線進(jìn)行分析,得出樣品的失重曲線和水分含量變化曲線,這對于對樣品的理解和后續(xù)處理非常有幫助。
總之,立式冷凍干燥機(jī)是一項非常重要的實(shí)驗室設(shè)備。通過合理的操作方法和注意事項的掌握,可以有效地保證干燥質(zhì)量,提高干燥效率,為科學(xué)研究和實(shí)驗提供良好的保障。