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        1. 北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司
          中級會員 | 第13年

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          酸度計的活化、保養(yǎng)和檢查

          時間:2015-12-17閱讀:1820
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          北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司

          很多用戶,購買了酸度計可能放置一段時間后,測量值偏差很多,誤差范圍超過允許誤差范圍內(nèi),還有若遇到ph計(酸度計)電極使用一段時間后,發(fā)現(xiàn)響應(yīng)速度變慢、斜率變低等情況,可嘗試下面方法,具體如下:

            

            1.若測量樣品為油性/有機(jī)液體,可用丙酮或已醇沖洗。

            

            2.若測量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶/鹽酸洗液(ME51340068)清洗電極膜。

            

            3、活化電極膜。

            

            4、若發(fā)現(xiàn)ph計(酸度計)電極液絡(luò)部變臟變黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液絡(luò)部。

            

            一、活化

            

            1.ph計(酸度計)電極再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小時

            

            2.ph計(酸度計)電極,ph計,ph電極,酸度計,酸度計電極

            

            ph計(酸度計)電極應(yīng)存放方法:

            

            電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶液中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(酸度計)電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的使用壽命。復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水已醇、重鉻酸鉀等中使用。

            

            同時也有些事項需要注意:

            

            玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久,在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時,應(yīng)先用酒精,再用已醚,后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時,電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在使用時,注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應(yīng)無氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠。另外,pH測定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。

            

            二、保養(yǎng)

            

            1、pH玻璃電極的貯存

            

            短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;

            

            長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。

            

            2、pH玻璃電極的清洗

            

            玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

            

            3、玻璃電極老化的處理

            

            玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。

            

            4、參比電極的貯存

            

            銀-氯化銀電*的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。

            

            5、參比電極的再生

            

            參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:

            

           ?。?)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電部的結(jié)晶。

            

           ?。?)氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

            

            (3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。

            

            (4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。

            

           ?。?)當(dāng)以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。

            

            三、檢查

            

            1、玻璃電極的一般檢查方法

            

            (1)檢查零電位

            

            設(shè)置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。

            

            (2)檢查斜率

            

            接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。

            

            注意:1)電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。2)對于有的pH計,標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時,上述檢查結(jié)果超出范圍不大時,電極任可使用。3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。

            

            2、參比電極的檢查方法

            

           ?。?)內(nèi)阻檢查方法

            

            采用實驗室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。

            

           ?。?)電極電位檢查

            

            取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應(yīng)為-3~3mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。

            

           ?。?)外觀檢查

            

            銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。

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