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二氧化硅的紅外光譜測(cè)定

在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對(duì)作業(yè)人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此，加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測(cè)均采用“焦磷酸重量法"，該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的，二氧化硅的紅外光譜測(cè)定，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量。

二氧化硅的紅外光譜測(cè)定 檢測(cè)原理：

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定。

二氧化硅的紅外光譜測(cè)定 儀器配置：

二氧化硅的紅外光譜測(cè)定 制樣準(zhǔn)備：

1. 瓷坩堝和坩堝鉗；

2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐；

3. 十萬(wàn)分之一天平；

4. 200目過(guò)濾篩；

5. 濾紙、稱量紙 若干；

6. 無(wú)水乙醇；

7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；

8. 游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)品(純度高于95%)；

9. 采集的粉塵樣品。樣品的采集：根據(jù)測(cè)定目的，樣品的采集方法參見(jiàn) GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。

二氧化硅的紅外光譜測(cè)定 測(cè)定：

1、樣品處理

準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折 3 次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 制樣粉末和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù) 3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí)，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對(duì)照樣品。

2、石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 制樣粉末，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標(biāo)記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點(diǎn)和 100%，以 Y 軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

3、樣品測(cè)定

分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測(cè)定 3 次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

二氧化硅的紅外光譜測(cè)定 計(jì)算

按公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：SiO2(F)= m/G× 100

公式中：

SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m ——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；

G ——粉塵樣品質(zhì)量，mg。

二氧化硅的紅外光譜測(cè)定 注意事項(xiàng)

1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為 0.64%~1.41%。

2、粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定。

3、灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時(shí)發(fā)生分解，于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于 600℃時(shí)，可消除此干擾帶。

4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)，可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，則可用 694cm-1 的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5、為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃，相對(duì)濕度小于 50%為宜。制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件一致，以減少誤差。