摘要:目的:測(cè)定金銀花中鋅、鐵、銅、鈣、鎂的含量。方法:采用火焰原子吸收光譜法。結(jié)果:在*實(shí)驗(yàn)條件下,使用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,測(cè)得結(jié)果如下, 鋅:線性范圍0.0107～0.5000μg /mL,γ= 0.9977,RSD=7.46% ,平均回收率=93.58%,檢出限:0.0107μg/mL;鐵: 線性范圍0.0425～4.0000μg/mL,γ= 0.9992,RSD=5.10%,平均回收率=100.89%,檢出限:0.0425μg/mL;銅:線性范圍0. 0245～ 4. 0000μg/mL,γ=0.9991,RSD= 2.94%,平均回收率=103.78% , 檢出限:0.0245μg/mL; 鈣:線性范圍0.0838～2.0000μg/mL,γ= 0. 9993, RSD= 5.77% , 平均回收率=103.19%,檢出限: 0.0838μg/mL; 鎂:線性范圍0.0048～0.3000μg/mL,γ= 0.9971,RSD=1.85%,平均回收率=103.90, 檢出限: 0.0048μg/mL。結(jié)論: 火焰原子吸
收光譜法測(cè)定金銀花中的鋅、鐵、銅、鈣、鎂的含量, 方法簡(jiǎn)便可行, 準(zhǔn)確度較高。
主題詞:金銀花/化學(xué);@微量元素;鋅;鐵;@原子吸收光譜法
金銀花是忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb菰腺忍冬L.hypoglaucaM iq. 山銀花L.confusa DC. 或毛花柱忍冬L. do systyla Rehd. 的干燥花蕾。在我國(guó)金銀花主要分布在河南、山東、廣西等地。本實(shí)驗(yàn)選取兩個(gè)主產(chǎn)地的金銀花, 用檢出限低、選擇性好、精密度高的原子吸收光譜法, 測(cè)定其鋅、鐵、銅、鈣、鎂的含量。為研究中藥功效與所含微量元素的關(guān)系提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
1. 儀器與材料
1. 1 儀器原子吸收分光光度計(jì)。
1. 2 材料硝酸（HNO3）:優(yōu)級(jí)純,廣東.汕頭市西隴化工廠; 高氯酸（HClO4）:優(yōu)級(jí)純,金鹿化工有限公司;鋅（Zn）、鐵（Fe）、銅（Cu）、鈣（Ca）、鎂（Mg）對(duì)照品溶液購(gòu)于北京有色金屬研究總院; 山東產(chǎn)金銀花、河南產(chǎn)金銀花均購(gòu)于好一生醫(yī)藥超市。
2 方法與結(jié)果
2. 1 樣品前處理金銀花用自來(lái)水及去離子水充分洗凈,烘干,粉碎,過(guò)60目篩,得金銀花粉末。
2. 2 儀器工作條件:
2. 3 線性關(guān)系的考察及混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立
取5只100ml的容量瓶依次編號(hào),1號(hào)瓶加入50μg/ml對(duì)照品溶液鋅0.20ml,鐵1.00ml,銅1.00ml,鈣0.80ml,鎂0.20ml; 2號(hào)瓶加入50μg/ml對(duì)照品溶液鋅0.40ml,鐵2.00ml,銅2.00ml,鈣1.60ml,鎂0.30ml;3號(hào)瓶加入50μg/m l對(duì)照品溶液鋅0.6ml,鐵4.00ml,銅4.00ml,鈣2.40ml,鎂0.40ml;4號(hào)瓶加入50μg/ml對(duì)照品溶液鋅0.80ml,鐵6.00ml,銅6.00ml,鈣3.20ml,鎂0.50ml;5號(hào)瓶加入50μg/ml對(duì)照品溶液鋅1.00ml,鐵8.00ml,銅8.00ml,鈣4.00m l,鎂0.60ml;用去離子水定容,分別測(cè)定其吸收度,以吸收度對(duì)濃度進(jìn)行線性回歸并計(jì)算相關(guān)系數(shù)得出,鋅:回歸方程為C=1.818×A,γ= 0.9977, 線性范圍0.0107～0.5000μg/ml; 鐵:回歸方程為C=8.337×A,γ=0.9992,線性范圍0.0425～4.0000μg/ml;銅:回歸方程為C=4.900×A,γ=0.9991,線性范圍0. 0245～4.0000μg/ml;鈣:回歸方程為C=19.28×A,γ=0.9993,線性范圍0.0838～2.0000μg/ml;鎂;回歸方程為C = 1.032×A,γ= 0.9971,線性范圍0.0048～0.3000μg/ml。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明鋅、鐵、銅、鈣、鎂在本實(shí)驗(yàn)條件下, 吸收度與濃度有良好的線性關(guān)系。
2. 4 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取約1g金銀花（山東產(chǎn)）粉末5份, 分別置于5個(gè)錐形瓶中,各加HNO3:HClO4（4∶1）消化液25.00ml,放置過(guò)夜,于電熱板上加熱消化至溶液澄清,呈淡黃色,定量轉(zhuǎn)移至5個(gè)25ml容量瓶中,去離子水定容, 在各元素的線性范圍內(nèi)測(cè)定其吸收度,將所測(cè)得的吸收度分別代入相應(yīng)的回歸方程進(jìn)行計(jì)算得出鋅:平均含量為32.32μg/g,RSD=7.46%;鐵:平均含量為267.19g/mg,RSD=5.10%;銅:平均含量為13.95μg/g,RSD=2.94%;鈣:平均含量為3935.35μg/g,RSD=5.77%;鎂:平均含量為2554.40μg/g,RSD=1.85%.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在本實(shí)驗(yàn)條件下,鋅、鐵、銅、鈣、鎂含量測(cè)定的重復(fù)性良好,RSD=1.87%～7.46%。
2. 5 穩(wěn)定性試驗(yàn)取 2.4項(xiàng)下的其中1份樣品溶液,分別在配制后0、2、4、6、8h,測(cè)定其鋅、鐵、銅、鈣、鎂的吸收度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在0～8h 內(nèi),該溶液基本穩(wěn)定。
2. 6 精密度試驗(yàn)取 2.4 項(xiàng)下的其中1份樣品溶液,測(cè)定鋅、鐵、銅、鈣、鎂的吸收度, 連續(xù)測(cè)定7次,得鋅: RSD= 0.73%,鐵:RSD=0.37%,銅:RSD=1.09%,鈣:RSD=1.49%,鎂:RSD= 0.41%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在本實(shí)驗(yàn)條件下,鋅、鐵、銅、鈣、鎂的含量測(cè)定精密度良好。
2. 7 回收率試驗(yàn) 精密稱定約0.5g 金銀花粉末6份,分別置于6個(gè)錐形瓶中, 1號(hào)、2號(hào)瓶加入對(duì)照品溶液鋅10. 00μg、鐵50.00μg、銅50.00μg、鈣500.00μg、鎂200.00μg; 3號(hào)、4號(hào)瓶加入對(duì)照品溶液鋅15.00μg、鐵100.00μg、銅150.00μg、鈣1000.00μg、鎂500.00μg; 5號(hào)、6 號(hào)瓶加入對(duì)照品溶液鋅20.00μg、鐵150.00μg、銅300.00μg、鈣2000.00μg、鎂1000.00μg。在6個(gè)瓶中分別加入HNO3: HC104（4∶1）消化液各25.00ml, 放置過(guò)夜,于電熱板上加熱消化至溶液澄清,呈淡黃色,定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,去離子水定容,測(cè)定各元素的吸收度。分別代入相應(yīng)的回歸方程進(jìn)行計(jì)算,得鋅:平均回收率為93.58% ,RSD=3.14%;鐵:平均回收率為100.89%,RSD=5.73;銅:平均回收率為103.78%,RSD=2.36%;鈣:平均回收率為103.19%,RSD=4.86%;鎂:平均回收率為103.90%,RSD=9.04%。回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:方法的準(zhǔn)確度較高,方法可行。
2. 8 檢出限 取樣品的空白溶液, 測(cè)量每種元素的吸收度各20次,計(jì)算20次的標(biāo)準(zhǔn)偏差,以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)樣品的濃度為檢出限, 得到鋅的檢出限為0.0107μg·. m l- 1, 鐵的檢出限為0. 0425μg·. m l- 1, 銅的檢出限為0.0245μg/ml,鈣的檢出限為0.0838μg/ml,鎂的檢出限為0.0048μg/ml。
2. 9 樣品的測(cè)定 精密稱定山東、河南產(chǎn)金銀花各1份,每份約1g,消化方法及樣品溶液的配制同精密度試驗(yàn), 在*實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)定鋅、鐵、銅、鈣、鎂的吸收度,分別代入相應(yīng)回歸方程進(jìn)行計(jì)算.
3 討 論
3. 1 據(jù)研究資料表明, 鋅、鐵、銅離子的絡(luò)合物有很好的抗菌作用。具有清熱解毒作用的中藥,其活性分子起主導(dǎo)作用, 而微量元素起協(xié)同治療作用。金銀花中富含微量元素鋅、鐵、銅, 這與金銀花的清熱解毒、抗菌消炎作用相符合。
3. 2 研究資料表明, 中藥藥效與微量元素及其含量有關(guān)。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果上看,山東、河南產(chǎn)的金銀花鋅、鐵、銅、鈣、鎂的含量差別不是很大。因此,山東和河南均可作為金銀花藥材的主產(chǎn)地, 從其所含五種微量元素分析結(jié)果來(lái)看,是比較科學(xué)的。
3. 3 長(zhǎng)期以來(lái),對(duì)中草藥的有效成分認(rèn)識(shí)和研究,偏重于有機(jī)方面,而對(duì)其中無(wú)機(jī)成分往往是作為雜質(zhì)處理掉了, 許多事實(shí)證明, 無(wú)機(jī)成分的藥理作用及活性,在發(fā)揮藥物療效方面, 有著十分重要的作用。我們須探索其兩類成分協(xié)同作用的機(jī)理,以便于研究微量元素與藥效的關(guān)系。
參考文獻(xiàn)
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