低合金鋼－鋁含量的測定－原子吸收光譜法
1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中的鋁含量。
本方法適用于碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%～0.2%鋁含量的測定。
2 原理
試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸在微波消解爐中制備成溶液，加高氯酸冒煙除氟。將試樣溶液吸噴到氧化亞氮-空氣火焰中，在原子吸收光譜儀309.3nm波長處，測定鋁的吸光度。計算出鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3 試劑
分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
3.1氯化鉀
3.2純鐵 99.99%
3.3 鹽酸, ρ 約1.19g/mL
3.4硝酸，ρ 約1.42g/mL
3.5氫氟酸，ρ 約1.15g/mL
3.6高氯酸，ρ 約1.67g/mL
3.7鹽酸,1+1
3.8鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000μg/mL
稱取0.5000g高純鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％） ，至0.0001g，置于塑料杯中，加20mL氫氧化鈉溶液（200g/L）在水浴上加熱溶解,加100mL水，滴加鹽酸（1＋1）至出現(xiàn)白色絮狀物并溶解，再加10mL鹽酸（1＋1），冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000μg 鋁。
4 儀器
4.1 MDS-2100型微波消解爐
4.2原子吸收光譜儀
4.1 原子吸收光譜儀，備有空氣－乙炔燃燒器，鋁空心陰極燈。
4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)。
4.2.1 特征濃度
鋁的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.005μg/mL。
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量十次吸光度，計算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%。
用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液），測量十次吸光度，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取0.50g試樣，至0.0002g。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
5.3 試料處理
將試料置于消解罐中，加入3mL鹽酸，1mL硝酸，1mL氫氟酸，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，擰緊蓋子，在微波消解爐中，按設(shè)定好的程序進行消解。消解程序為：功率40%（4罐），壓力120kpa , 時間（TIME）45min,（TAP）30min,程序結(jié)束，等罐內(nèi)壓力降為零時取出消解罐，將罐內(nèi)溶液移入聚四氟乙烯燒杯中，加入4mL高氯酸，加熱冒煙至近干，加入5mL鹽酸（1+1），溫?zé)崛芤喝芙恹}類，冷卻后移入50mL容量瓶中，加0.1g氯化鉀，待溶解后用水稀釋至刻度，混勻。
試樣中含鋁量大于0.05%時，稀釋至一定倍數(shù)后進行測定。
5.4 測量
將試樣溶液噴入原子吸收光譜儀的氧化亞氮-乙炔火焰中，于309.3nm波長處，測定鋁的吸光度。
5.5 工作曲線的繪制
稱取1.000g純鐵7份，置于200mL石英燒杯中，加4mL鹽酸，8mL硝酸，8mL水，加熱溶解，加4ml高氯酸，繼續(xù)加熱冒煙至近干，取下，加10mL鹽酸（1+1），加熱溶解鹽類，冷卻后移入100mL容量瓶中，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0、50、100、200、300、500、700μL,再加入0.1g氯化鉀，待溶解后，用水稀釋到刻度，混勻。在原子吸收光譜儀上，于309.3nm波長處，測定鋁的吸光度。以鋁濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
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