銻
1. 基本特性:
原子量 121.75
電離電位 8.6 (ev)
離解能 3.2 (ev)
2. 樣品處理:
HCL; HNO3; HNO3+HCL; NaBF4+HNO3+H2O(2:3:5);KHSO4; Na2O2.
3. 分析條件
分析線 217.6 nm (火焰)
231.2 nm (石墨爐)
狹縫 0.2 nm (火焰)
2.0 nm (石墨爐)
空心陰極燈電流(w) 4.8 mA
空心陰極燈電流(n) 5.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
Co 217.5
Pt 217.5
化學(xué)干擾:
H2SO4; H3PO4; Pb; Cu(濃度>1000ug/ml)
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
溶解1.0000g金屬銻于10ml硝酸和5ml鹽酸中并用水稀釋至1升或溶解2.744g[K(SbO)C4O6*6H2O]于1升水中。
分析液:
在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。
6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5.0
長(zhǎng)度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.20
線性范圍(ug/ml) 0--14
其它分析線:
波長(zhǎng)nm 相對(duì)靈敏度
217.6 1.0
206.8 1.5
231.2 2.1
7. 火焰發(fā)射
火焰 狹縫(nm) 波長(zhǎng)(nm)
N2O-C2H2 0.2 259.8
銻也可在252.8, 287.8和277.0nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時(shí)間(s) 對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
1 80 20 170
2 170 15 700
3 450 6 2600
4 460 4 2600
* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 55
自吸法 134
(3) 線性范圍(Pg) : 7000
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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