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          原子吸收AAS--元素分析方法--銻Sb

          閱讀:3856      發(fā)布時(shí)間:2011-9-7
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          1. 基本特性:
             原子量 121.75
             電離電位 8.6 (ev)
             離解能 3.2 (ev)
          2. 樣品處理:
             HCL; HNO3; HNO3+HCL; NaBF4+HNO3+H2O(2:3:5);KHSO4; Na2O2.
          3. 分析條件
             分析線 217.6 nm (火焰)
                    231.2 nm (石墨爐)
             狹縫 0.2 nm (火焰)
                  2.0 nm (石墨爐)
             空心陰極燈電流(w) 4.8 mA
             空心陰極燈電流(n) 5.5 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素      譜線(nm)
                  Co        217.5
                  Pt        217.5
             化學(xué)干擾:
                 H2SO4; H3PO4; Pb; Cu(濃度>1000ug/ml)
          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
                 溶解1.0000g金屬銻于10ml硝酸和5ml鹽酸中并用水稀釋至1升或溶解2.744g[K(SbO)C4O6*6H2O]于1升水中。
            分析液:
                在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 5.0
             長(zhǎng)度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.20
             線性范圍(ug/ml) 0--14
          其它分析線:
              波長(zhǎng)nm       相對(duì)靈敏度
               217.6         1.0
               206.8         1.5
               231.2         2.1

          7. 火焰發(fā)射
             火焰     狹縫(nm)     波長(zhǎng)(nm)
            N2O-C2H2    0.2          259.8

          銻也可在252.8, 287.8和277.0nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
             (1) 原子化程序
                 工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
                  1        80        20          170
                  2        170       15          700
                  3        450       6           2600
                  4        460       4           2600

          * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

              (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 55
                                自吸法 134
              (3) 線性范圍(Pg) : 7000
              (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
              (5) 樣品體積(ul) : 20

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