鎳
1. 基本特性:
原子量 58.7
電離電位 7.64 (ev)
離解能 4.2 (ev)
2. 樣品處理:
HNO3; HF+HNO3; HF+H2SO4; HF+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4.
3. 分析條件
分析線(xiàn) 232.0 nm
狹縫 0.2 nm
空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
空心陰極燈電流(n) 2.6 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(xiàn)(nm)
化學(xué)干擾:
H2SO4; H3PO4; 高濃度的Fe或Cr.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
<1> 溶解1.0000g金屬鎳于少量硝酸中. 然后用1%硝酸稀釋至1升。
<2> 溶解1.000g金屬鎳(99.9%)于20ml(1:1)加熱硝酸中.并蒸干溶液. 然后加20ml硝酸煮沸以溶解鹽. 用去離子水稀釋至1升.
分析液:
在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。
6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
長(zhǎng)度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.037
線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--6
其它分析線(xiàn):
波長(zhǎng)nm 相對(duì)靈敏度
232.0 1.0
231.1 1.5
325.5 3.3
341.5 3.5
305.1 4.5
346.2 6.6
351.5 8.1
303.8 12
337.0 17
323.3 29
294.4 54
7. 火焰發(fā)射
火焰 狹縫(nm) 波長(zhǎng)(nm)
N2O-C2H2 0.2 341.5
鎳也可在352.5, 351.5, 349.3和344.6nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時(shí)間(s) 對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
1 60 30 100
2 115 15 300
3 410 3 2400
4 450 3 2600
* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 83.8
自吸法 111
(3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 7000
(4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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