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          原子吸收AAS--元素分析方法--鎳Ni

          閱讀:3461      發(fā)布時(shí)間:2011-9-5
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          1. 基本特性:
             原子量 58.7
             電離電位 7.64 (ev)
             離解能 4.2 (ev)
          2. 樣品處理:
             HNO3; HF+HNO3; HF+H2SO4; HF+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4.
          3. 分析條件
             分析線(xiàn) 232.0 nm
             狹縫 0.2 nm
             空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
             空心陰極燈電流(n) 2.6 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素 譜線(xiàn)(nm)

             化學(xué)干擾:
                 H2SO4; H3PO4; 高濃度的Fe或Cr.
          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
                <1> 溶解1.0000g金屬鎳于少量硝酸中. 然后用1%硝酸稀釋至1升。
                <2> 溶解1.000g金屬鎳(99.9%)于20ml(1:1)加熱硝酸中.并蒸干溶液. 然后加20ml硝酸煮沸以溶解鹽. 用去離子水稀釋至1升.
             分析液:
                 在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 6
             長(zhǎng)度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.037
             線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--6
          其它分析線(xiàn):
              波長(zhǎng)nm       相對(duì)靈敏度
               232.0          1.0
               231.1          1.5
               325.5          3.3
               341.5          3.5
               305.1          4.5
               346.2          6.6
               351.5          8.1
               303.8          12
               337.0          17
               323.3          29
               294.4          54
          7. 火焰發(fā)射
             火焰      狹縫(nm)      波長(zhǎng)(nm)
            N2O-C2H2    0.2           341.5

          鎳也可在352.5, 351.5, 349.3和344.6nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
             (1) 原子化程序
                 工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
                  1       60          30         100
                  2       115         15         300
                  3       410         3          2400
                  4       450         3          2600

          * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

             (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 83.8
                               自吸法 111
             (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 7000
             (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
             (5) 樣品體積(ul) : 20

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