鐵
1. 基本特性:
原子量 55.85
電離電位 7.9 (ev)
2. 樣品處理:
HCL; HNO3; HF; HCL+H2O2; HNO3+HF; HF+HCLO4;
HF+H2SO4; HCLO4+H2SO4+HNO3; H3PO4+HCL+HNO3;
Na2CO3; LiBO2.
3. 分析條件
分析線 248.3 nm
狹縫 0.2 nm
空心陰極燈電流(w) 2.3 mA
空心陰極燈電流(n) 2.8 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
Sn 248.3
化學(xué)干擾:
Co,Ni,Al,Si,Ti,H2SO4,H3PO4.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
溶解1.000g鐵(光譜純)于20ml(1:1)加熱硝酸中,蒸干至小體積.冷卻后加20ml硝酸并煮沸以*溶解鹽.用水稀釋至1升.
分析液:
在每次分析前用鹽酸化水稀釋儲(chǔ)備液。
6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
長(zhǎng)度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.031
線性范圍(ug/ml) 0--5
其它分析線:
波長(zhǎng)nm 相對(duì)靈敏度
248.3 1.0
248.8 1.7
302.1 3.7
252.7 4.6
372.0 5.7
373.7 10
344.1 14
305.9 23
346.6 110
392.0 130
7. 火焰發(fā)射
火焰 狹縫(nm) 波長(zhǎng)(nm)
N2O-C2H2 0.2 372.0
鐵也可在386.0, 373.7和344.1nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時(shí)間(s) 對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
1 65 20 120
2 125 15 400
3 440 6 2500
4 460 4 2600
* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 1.53
自吸法 2.59
(3) 線性范圍(Pg) : 1500
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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