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          原子吸收AAS--元素分析方法--鐵Fe

          閱讀:2901      發(fā)布時(shí)間:2011-8-31
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          1. 基本特性:
             原子量 55.85
             電離電位 7.9 (ev)

          2. 樣品處理:
             HCL; HNO3; HF; HCL+H2O2; HNO3+HF; HF+HCLO4;
             HF+H2SO4; HCLO4+H2SO4+HNO3; H3PO4+HCL+HNO3;
             Na2CO3; LiBO2.

          3. 分析條件
             分析線 248.3 nm
             狹縫 0.2 nm
             空心陰極燈電流(w) 2.3 mA
             空心陰極燈電流(n) 2.8 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素       譜線(nm)
                  Sn         248.3
             化學(xué)干擾:
                  Co,Ni,Al,Si,Ti,H2SO4,H3PO4.

          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
                 溶解1.000g鐵(光譜純)于20ml(1:1)加熱硝酸中,蒸干至小體積.冷卻后加20ml硝酸并煮沸以*溶解鹽.用水稀釋至1升.
             分析液:
                 在每次分析前用鹽酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 6
             長(zhǎng)度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.031
             線性范圍(ug/ml) 0--5
          其它分析線:
              波長(zhǎng)nm      相對(duì)靈敏度
               248.3         1.0
               248.8         1.7
               302.1         3.7
               252.7         4.6
               372.0         5.7
               373.7         10
               344.1         14
               305.9         23
               346.6         110
               392.0         130

          7. 火焰發(fā)射
             火焰     狹縫(nm)   波長(zhǎng)(nm)
            N2O-C2H2    0.2        372.0

          鐵也可在386.0, 373.7和344.1nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
             (1) 原子化程序
                 工步  電流(A) 時(shí)間(s) 對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
                  1     65     20        120
                  2     125    15        400
                  3     440    6         2500
                  4     460    4         2600

          * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

             (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 1.53
                               自吸法 2.59
             (3) 線性范圍(Pg) : 1500
             (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
             (5) 樣品體積(ul) : 20

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