砷
1. 基本特性:
原子量 74.922
電離電位 9.8 (ev)
離解能 4.9 (ev)
2. 樣品處理:
HNO3+H2SO4; HNO3+HF;HNO3+H2SO4+HCLO4;
HBF4+HNO3+H2O(2:3:5);Na2O2+Na2CO3;KNO3; Na2CO3; Na2S2O3.
3. 分析條件:
分析線 193.7 nm
狹縫: 2.0 nm (石墨爐)
1.0 nm (火焰)
空心陰極燈電流(w) 2.2 mA
空心陰極燈電流(n) 2.4 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
化學干擾:
在空氣-乙炔火焰中,AL,Ca, Co, Fe+++, Mg, Ni.
5. 標準溶液制備:
儲備液: 1000 ug/ml
加熱溶解1.320g在100-150度干燥的三氧化二砷于小體積1N氫氧化鈉中.冷卻 后用水稀釋,加兩滴酚酞,加1:5鹽酸直至溶液的深紅色消失.用水稀釋至1升.
分析液:
在每次分析前用水稀釋儲備液。
6. 火焰標準條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
燃氣
助燃氣
火焰高度(mm)
長度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.8
線性范圍(ug/ml) 0--50
其它分析線:
波長nm 相對靈敏度
193.7 1.0
189.0 0.8
197.2 2.0
7. 火焰發(fā)射:
火焰 狹縫(nm) 波長(nm)
Na2O-C2H2 0.2 235.0
8. 石墨爐標準條件:
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時間(s) 對應溫度(鳦)
1 70 20 150
2 140 15 500
3 450 6 2600
4 470 4 2650
* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 78.6
自吸法 196
(3) 線性范圍(Pg) : 3000
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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