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          北京龍?zhí)祉w略科技有限公司

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          原子吸收儀法測(cè)定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

          閱讀:3811      發(fā)布時(shí)間:2011-8-18
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          摘要: 將原子吸收法測(cè)定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線熒光儀測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果表明,其精密度、準(zhǔn)確度、分析誤差和符合性均較好,可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。
          前言
          液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對(duì)苯二甲酸(PTA)用的催化劑,液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)是一個(gè)相當(dāng)重要的指標(biāo),它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本,同時(shí)也是精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)中一項(xiàng)十分重要的中控分析項(xiàng)目,這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運(yùn)行?,F(xiàn)國(guó)內(nèi)外鈷、錳含量測(cè)定方法多采用X-射線熒光法,雖然此方法簡(jiǎn)便快速,但由于X-射線熒光儀價(jià)格昂貴,主要部件易損,難配,維修費(fèi)用高且周期長(zhǎng)。本文研究了采用原子吸收法測(cè)定鈷、錳含量,實(shí)驗(yàn)證明其精密度、準(zhǔn)確度均能滿足生產(chǎn)的需要,可以代替X-射線熒光儀法。
          1        實(shí)驗(yàn)部分
          1.1儀器及試劑
          原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用公司,TAS-986),X-射線熒光儀(荷蘭帕納科,minipal ),壓縮空氣(99.9%以上),乙炔氣體(99.9%以上),鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL, 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)。
          1.2實(shí)驗(yàn)條件(表1
                  1     鈷、錳測(cè)定的*條件

          元素
          燈電流
          mA
          狹縫
          nm
          波長(zhǎng)
          nm
          原子化器
          助燃?xì)?/span>
          助燃?xì)鈮毫?/span>Mpa
          燃?xì)?/span>
          燃?xì)鈮毫?/span>Mpa
          燃燒器高度mm
          4.0
          0.2
          240.7
          標(biāo)準(zhǔn)
          壓縮空氣
          0.2
          乙炔
          0.050
          5.0
          2.0
          0.2
          297.5
          標(biāo)準(zhǔn)
          壓縮空氣
          0.2
          乙炔
          0.050
          6.0

          1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
          1.3.1鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
          分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100mL,該系列標(biāo)液的質(zhì)量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。
          1.3.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
          用前述的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制方法同“1.3.1”鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
          1.4樣品前處理
          液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+2.10%,Mn2+2.20~2.60%,其中Co2+Mn2+=11.1。樣品需經(jīng)過(guò)稀釋一定倍數(shù)進(jìn)行測(cè)定。
          2        實(shí)驗(yàn)結(jié)果
          2.1精密度實(shí)驗(yàn)
          配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL395μg/mL的樣品,進(jìn)行5次實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
                    2    原子吸收法5次測(cè)定結(jié)果

          元素
          1
          2
          3
          4
          5
          平均值
          標(biāo)準(zhǔn)偏差%
          Co
          424
          432
          427
          430
          425
          428
          1.58
          Mn
          399
          407
          408
          403
          405
          404
          1.50

          * 表中數(shù)值是原子吸收測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
          精密度符合分析誤差要求,并不大于X-射線熒光法。
          2.2實(shí)際樣品分析
          分別用原子吸收法和X-射線熒光法測(cè)定樣品中鈷和錳的含量,結(jié)果見(jiàn)表3。
                     3    兩種方法測(cè)定結(jié)果比較

          序號(hào)
          鈷的測(cè)定
          錳的測(cè)定
          AAS法
          X-熒光法
          相對(duì)偏差
          AAS法
          X-熒光法
          相對(duì)偏差
          1
          2.26
          2022
          0.9
          2.48
          2.39
          2.4
          2
          2.19
          2015
          1.8
          2.48
          2.36
          4.9
          3
          2.39
          2033
          1.3
          2.50
          2.47
          1.2
          4
          2.33
          2.30
          1.3
          2.48
          2.37
          2.5
          5
          2.30
          2.26
          1.8
          2.39
          2.32
          3.0
          6
          2.22
          2.28
          -2.6
          2.37
          2.45
          -3.3
          7
          2.31
          2.35
          -1.7
          2.46
          2.48
          -0.8
          8
          2.43
          2.37
          2.5
          2.53
          2.56
          -1.1
          9
          2.11
          2.10
          0.5
          2.47
          2.51
          -1.6
          10
          2.35
          2.37
          -0.8
          2.24
          2.25
          -0.4

          * 表中數(shù)值是原子吸收測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
          3 結(jié)論
          本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量,分析誤差小,準(zhǔn)確度和精密度較為理想,從分析結(jié)果來(lái)看,TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定,一起分析精密度好,靈敏度高,可以替代X-射線熒光儀法。

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