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懸濁液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛

閱讀：5610 發(fā)布時(shí)間：2011-8-16

簡化分析步驟，不經(jīng)化學(xué)預(yù)處理而直接進(jìn)行固體試樣分析，這是多年來人們追逐的目標(biāo),固體懸浮液進(jìn)樣就是介于固體和液體之間的一種方法，由于不需要樣品分解，有效的避免了消解過程中所帶來的玷污，減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾，減少了分析物在預(yù)處理過程中丟失的可能性，避免使用腐蝕性和有毒化學(xué)試劑，并克服了傳統(tǒng)酸消化的不足之處，具有適合固體分析的*性。

本文對懸浮液進(jìn)樣平臺石墨爐原子吸收光譜分析環(huán)境土壤中鉛的方法進(jìn)行了探討，對測定條件、懸浮液穩(wěn)定劑的選用、懸浮液濃度及穩(wěn)定性、介質(zhì)酸度等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)選擇。結(jié)果表明，本方法簡便、快速、準(zhǔn)確，結(jié)果令人滿意，對于實(shí)際樣品分析具有一定的實(shí)用價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計(jì)；

鉛空心陰極燈（PerkinElmer公司）；平臺石墨管（PerkinElmer公司）；

儀器工作參數(shù)見表1，表2。載氣（氬氣）流量250 mL/min，原子化階段停氣。

表1 儀器工作參數(shù)^①

波長	燈電流	狹縫寬度	進(jìn)樣量	測量方式
283.3 nm	10 mA	0.7 nm	20 mL	AA-BG

①以氘燈校正背景吸收。

表2 石墨爐程序升溫參數(shù)

干燥溫度/℃	灰化溫度/℃	原子化溫度/℃	除殘溫度/℃	測量方式
90~120	600	1500	2600	AA-BG

1.2 主要試劑

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取1.000 g金屬鉛（99.99%），每次加少量硝酸（1+1），加熱溶解，總量不超過37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.0 mg鉛。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（1+1）至刻度。

1.3 水相標(biāo)準(zhǔn)校正曲線的繪制

取濃度為100 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于自動(dòng)進(jìn)樣盤的樣品杯中，由儀器自動(dòng)配制成濃度為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列，以上溶液介質(zhì)均為1%（V/V）硝酸。以元素濃度（mg/L）及其吸光度繪制工作曲線（曲線類型為通過零點(diǎn)非線性）。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。其中，相關(guān)系數(shù)R=0.9999。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱量已經(jīng)通過300目篩的試樣0.1000 g于50 mL比色管中，用30%三乙醇胺（阿拉伯膠）穩(wěn)定劑稀釋至刻度，搖勻，制成待測懸浮液備用。將懸浮液倒入樣品杯中，按表1、表2工作條件進(jìn)行測定。同時(shí)，用30%三乙醇胺測定試劑空白。

2 結(jié)果與討論

2.1石墨爐程序升溫參數(shù)的選擇

由于試樣未經(jīng)過消解處理，樣品的礦物晶格未被破壞，灰化溫度可以比分析液體試樣時(shí)高，這樣能夠有效地除去試樣中的穩(wěn)定劑，具體數(shù)據(jù)見表2。

2.2 懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性

懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性直接影響分析方法的精密性和準(zhǔn)確度，針對土壤樣品而言,稱量通過300目篩的樣品0.1000 g于50 mL比色管中,以30%三乙醇胺（阿拉伯膠）為穩(wěn)定劑定容，可以使試樣達(dá)到在一定時(shí)間（1 h）內(nèi)均勻和穩(wěn)定的要求。

2.3 與酸法消解方法比較

固體懸濁液有效地減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾，通過對ESS-1測定，兩種不同的分析方法的原子化圖見圖2。

酸消解的原子化圖形懸濁液進(jìn)樣的原子化圖形

圖2兩種不同的分析方法的原子化圖（虛線為背景吸收的圖形）

2.4 精密度與檢出限

對鉛元素全程序空白值經(jīng)過多次測定，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出鉛檢出限分別為1.0 mg/kg,能夠滿足土壤樣品中鉛元素的分析要求。

按方法對某一標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品ESS-1進(jìn)行12次重復(fù)分析，計(jì)算其精密度見表3。

表3 精密度試驗(yàn)

測定次數(shù)	測定值（mg/kg）	平均值（mg/kg）	標(biāo)準(zhǔn)偏差	RSD%
12	22.6 22.4 23.0 22.8 23.1 22.5 23.1 22.8 23.0 22.8 24.0 23.2	22.9	0.42	1.8

2.5 準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，測定結(jié)果符合參考值范圍要求，分析結(jié)果見表4。

表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果

樣品	w/（mg·kg^-1）			回收率/%
樣品	測定值	平均值	參考值	回收率/%
ESS-1	22.8、22.4、23.0	22.7	23.6±1.2	91.5~101
ESS-2	24.1、24.3、23.8	24.1	24.6±1.0	94.1~102
ESS-3	32.3、32.7、34.5	33.2	33.3±1.3	96.0~104
ESS-4	21.0、21.3、21.3	21.2	22.6±1.7	87.2~101

3 參考文獻(xiàn)

[1] 劉漢東，劉延湘，涂平，等.懸濁液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中微量硒.武漢大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2002，19（2）.

[2] 劉漢東，陳恒初，劉延湘，等.懸濁液進(jìn)樣平臺石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中痕量鎘.武漢大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2000，17（6）.

[3] 李蓉.懸浮液進(jìn)樣石墨爐原子吸收測定土壤中鉍.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊，1998，34（8）：361-363.

[4] 鄧勃主編.應(yīng)用原子吸收和原子熒光光譜分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

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