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AAS原子吸收光譜儀-石墨爐法測定元素的參數

閱讀：4309 發(fā)布時間：2011-5-28

石墨爐法測定元素的參數

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元素	波長（nm）	基體改進劑	灰化溫度（℃）	原子化溫度（℃）	特征量（pg）		靈敏度（ng/ml）
Ag	328.1		400	2000^a¹	0.9		3
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1000	1800^a²	1.5		2.0
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	800	1500^b	工作曲線濃度范圍（2—10ng/ml）
Al	309.3		1400	2500^a¹	5		20
		0.05mgMg（NO₃）₂	1700	2500^a²	10		20
		0.015mgMg（NO₃）₂	1200	2300^b	工作曲線濃度范圍（5—80ng/ml）
As	193.7	0.02mgNi	800	2300^a¹	6		25
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1300	2300^a²	15		25
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1200	2000^b	工作曲線濃度范圍（5—100ng/ml）
Au	242.8		600	2400^a¹	4		14
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1000	1800^a²	8.5		20
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	800	1800^b	工作曲線濃度范圍（1—50ng/ml ）
B	249.7		800	2900^a¹	1000		3500
		0.005mgCa	1300	2500^b	工作曲線濃度范圍（1—20μg/ml）
Ba	553.6		1400	2500^a¹	12		45
			1200	2300^b	工作曲線濃度范圍（5—100ng/ml）
Be	234.9		900	2500^a¹	12		45
		0.005mgMg（NO₃）₂	1500	2500^a²	0.5		1.0
		0.015mgMg（NO₃）₂	1500	2300^b	工作曲線濃度范圍（0.1—10ng/ml）
Bi	223.1		500	2300^a¹	0.7		2.5
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1200	2000^a²	19		25
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1100	1700^b	工作曲線濃度范圍（10—200ng/ml）
Ca	422.7		1000	2600^a¹	0.6		2
			1100	2500^b	工作曲線濃度范圍（0.1—10ng/ml）
Cd	228.8		350	1800^a¹	0.25		1
		0.015mg PO₄	700	1800^a²	0.35		1
		0.05mgNH₄H₂PO₄+0.03mg Mg（NO₃）₂	700	1600^b	工作曲線濃度范圍（0.2—5ng/ml）
Co	240.7		800	2300^a¹	0.4		15
		0.05mgMg（NO₃）₂	1400	2500^a²	6		10
		0.015mgMg（NO₃）₂	1400	2400^b	工作曲線濃度范圍（2—50ng/ml）
Cr	357.9		1100	2500^a¹	1.5		5.5
		0.05mgMg（NO₃）₂	1650	2500^a²	3.0		5
		0.015mgMg（NO₃）₂	1500	2300^b	工作曲線濃度范圍（1—30ng/ml）
Cu	324.8		800	2300^a¹	2.5		10
			1000	2300^a²	4		5
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1200	1900^b	工作曲線濃度范圍（2—50ng/ml）
Dy	421.2		1100	2700^a¹	35		120
Er	400.8		1000	2700^a¹	75		260
			1700	2650^a²	70		100
Eu	459.4		1100	2500^a¹	15		55
			1300	2600^a²	20		50
Fe	248.3		800	2300^a¹	1.5		6
		0.05mgMg（NO₃）₂	1400	2400^a²	5		10
		0.015mgMg（NO₃）₂	1400	2100^b	工作曲線濃度范圍（1—50ng/ml）
Ga	287.4		500	2200^a¹	20		70
			800	2650^a²	12		20
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1200	2300^b	工作曲線濃度范圍（5—200ng/ml）
Ge	265.1	0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1500	2500^a1	26		50
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1500	2300^a2	工作曲線濃度范圍（10—200ng/ml）
Hg	253.7	加（NH4）₂S或K₂Cr₂O₇	300	1600^a¹	350		1250
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	250	1100^a²	72		150
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	250	1300^b	工作曲線濃度范圍（10—200ng/ml）
In	303.9		700	2000^a¹	25		90
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1200	2200^a²	14		25
Ir	264.0		1300	2650^a¹	250		500
K	766.5		700	2000^a¹	0.5		1.7
			950	1500^a²	0.8		2
			900	1500^b	工作曲線濃度范圍（0.2—10ng/ml）
La	550.0		1600	2650^a¹	26000		50000
Li	670.8		800	2400^a¹	2.5		9
			900	2600^a²	1.4		2.0
			900	2200^b	工作曲線濃度范圍（1—50ng/ml）
Mg	285.2		800	2200^a¹	0.2		0.7
			800	1900^b	工作曲線濃度范圍（0.1—4ng/ml）
Mn	279.5		700	2400^a¹	0.7		2.5
		0.05mgMg（NO₃）₂	1400	2200^a²	2.0		5
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1300	1900^b	工作曲線濃度范圍（0.1—10ng/ml）
Mo	313.3		1200	2700^a¹	8		3
			1800	2650^a²	9.0		20
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1500	2400^b	工作曲線濃度范圍（2—80ng/ml）
Na	589.0		700	2000^a¹	0.2		0.7
			900	1500^b	工作曲線濃度范圍（0.1—10ng/ml）
Ni	232.0		1400	2500^a¹	13		25
			900	2400^a²	5		20
			1100	2300^b	工作曲線濃度范圍（2—100ng/ml）
Pb	283.3		450	2000^a¹	5.5		20
		0.2mgPO₄	700	2000^a²	10		20
		0.05mgNH₄H₂PO₄+0.03mgMg（NO₃）₂或0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	850	1500^b	工作曲線濃度范圍（5—100ng/ml）
Pd	247.6		1000	2500^a¹	12	45
Pt	265.9		1300	2650^a¹	9.5	200
Rb	780		600	2000^a¹	1	5.5
Ru	349.9		600	2800^a¹	25	90
			1400	2500^a²	31	50
Sb	217.6		600	2000^a¹	9	35
			1100	2000^a²	22	50
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1300	1900^b	工作曲線濃度范圍（5—200ng/ml）
Se	196.0	0.02mgNi	700	2400^a¹	20	70
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1100	2100^a²	23	50
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂或0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1300	1900^b	工作曲線濃度范圍（10—200ng/ml）
Si	251.6		1000	2700^a¹	25	100
		0.004mgCa	1200	2350^b	工作曲線濃度范圍（10—200ng/ml）
Sn	224.6		800	2500^a¹	22			75
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1400	2300^a²	10			20
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	1400	2200^b	工作曲線濃度范圍（10—200ng/ml）
Sr	460.7		1000	2600^a¹	3			12
			1300	2400^b	工作曲線濃度范圍（2—50ng/ml）
Ti	364.3		1200	2900^a¹	45			195
			1500	2500^b	工作曲線濃度范圍（20—300ng/ml）
Tl	276.8		400	2200^a¹	20			70
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1000	1600^a²	13			25
		0.005mgpd+0.03mgMg（NO₃）₂	700	1600^b	工作曲線濃度范圍（20—300ng/ml）
Te	214.3		500	1800^a¹	18		70
		0.015mgpd+0.01mgMg（NO₃）₂	1200	2200 ^a²	17.0		25
V	351.5		1200	2700^a¹	20.0		70
			1200	2400^b	工作曲線濃度范圍（20—300ng/ml）
Zn	213.9		400	1800 ^a¹	0.25			0.8
		0.06mgMg（NO₃）₂	700	1800 ^a²	0.4			1.0
		0.005mgNH₄H₂PO₄	700	1800 ^b	工作曲線濃度范圍（0.1—5ng/ml）
Os	290.9		200	2650^a¹	1400			2500
P	213.6	0.02mgpd+0.005mgCa（NO3）2	1350	2650^a¹	4200			10000
Sm	429.7		1400	2600^a¹	240			500
U	351.5		1000	2650^a¹	12000			20000
Yb	398.8		1300	2500^a¹	13000			20000

備注：

1. 基體改進劑進樣量與改進劑配法

表格中所提到的基體改進劑的量（毫克）為進入石墨爐中的量

a₁,a_2:為縱向加熱石墨爐儀器的進樣量20μl；

b:為橫向加熱石墨爐儀器的進樣量5μl。

改進劑配法：

例1. 0.015mgMg（NO₃）₂公式如下：

改進劑的百分濃度=改進劑（mg）×100/注入體積（μl）

則0.015mgMg（NO₃）₂應為0.015×100/5=0.3g/100ml

例2. 0.005mgpd+0.003mg Mg（NO₃）₂

按公式計算出pd應為0.1g，Mg（NO₃）₂應為0.06g，將兩種物質溶解后，定容100ml即可。

Pd試劑必須使用硝酸鈀（鈀含量不少于40%）。稱取時應將硝酸鈀換算成Pd稱取,Mg（NO₃）₂應是優(yōu)級純以上試劑。

2. 石墨爐原子吸收分析技術中的基體改進技術（現(xiàn)稱化學改進劑技術）及石墨爐改進技術。請參考李述信主編的“原子吸收光譜分析中的干擾及消除方法”（P279—299）北京大學出版社.1987

3. 原子吸收分析中的背景校正技術還請參考楊嘯濤等編注的“原子吸收分析中的背景吸收及其校正”北京大學出版社，1988

4. 靈敏度: a₁為產生0.3Abs時的濃度

a₂為產生0.1—0.2Abs時的濃度

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