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水泥游離氧化鈣試驗(yàn)規(guī)程
閱讀：4567 發(fā)布時(shí)間：2010-6-16
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀使用說(shuō)明
（一）、概述
此儀器是用于乙二醇快速測(cè)定游離氧化鈣的配套儀器。特點(diǎn)為升溫快、攪拌均勻，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，自定時(shí)關(guān)機(jī)，操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)集手動(dòng)一體化等優(yōu)點(diǎn)。
（二）、水泥游離氧化鈣測(cè)定儀操作面板介紹（圖1）
圖1
具體鍵功能操作如下：
1、{選擇}鍵 ，位選擇鍵（在啟動(dòng)狀態(tài)下無(wú)效）。
A、*次按下此鍵，千位屏閃，用{+}鍵調(diào)整千位數(shù)值，每按一次[+]鍵變換一個(gè)數(shù)字。
B、第二次按下此鍵，百位屏閃，用上述方法調(diào)整百位數(shù)值。
C、第三次按下此鍵，十位屏閃，用上述方法調(diào)整十位數(shù)值。
D、第四次按下此鍵，個(gè)位屏閃，用上述方法調(diào)整個(gè)位數(shù)值。
E、第五次按下此鍵，退出設(shè)置。
在按下[選擇]鍵后30秒，如沒(méi)有[+]鍵按下，自動(dòng)退出設(shè)置狀態(tài).
2、水泥游離氧化鈣測(cè)定儀[啟動(dòng)/停止]鍵 *次按下此鍵，啟動(dòng)攪拌、加熱輸出，其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出，[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出，時(shí)鐘開(kāi)始計(jì)時(shí)，計(jì)時(shí)為零，關(guān)閉加熱、攪拌輸出，并不停報(bào)警，第二次按下此鍵，報(bào)警也停止。如在運(yùn)行當(dāng)中第二次按下此鍵，關(guān)閉所有輸出，停止計(jì)時(shí)，停止工作。
3、[加熱]鍵 按下此鍵，調(diào)節(jié)電位器即可以加熱，如不需加熱，再次按下此鍵，加熱輸出關(guān)閉。（調(diào)節(jié)電位器也可停止加熱）
4、[攪拌]鍵 按下此鍵，調(diào)節(jié)電位器使電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，攪拌子即可以攪拌，如不需攪拌，再次按下此鍵，攪拌輸出關(guān)閉。（調(diào)節(jié)電位器也停止攪拌）
（三）水泥游離氧化鈣測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo)
電源：220V±10% 50Hz
電機(jī)：無(wú)級(jí)調(diào)速
功率：450W
時(shí)間：1秒~99分59秒
水泵：AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率：60℃/分
（四） 水泥游離氧化鈣測(cè)定儀儀器安裝
1：儀器應(yīng)放置在水平的實(shí)驗(yàn)工作臺(tái)上，將地線接牢，并將加熱體上的卡子取下。
2：將支桿上緊，將冷凝管夾套在支桿上，擰緊頂絲。按圖安裝好循環(huán)水泵及用軟管，將水泵與冷凝管聯(lián)接好，冷凝管的出水回到水桶，同時(shí)將冷凝管置于夾子上。（水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ML水）
3：將循環(huán)泵電源插頭插在220V電源上。
4：接好水泵電源，等到循環(huán)水正?；亓鲿r(shí)方可進(jìn)行其它操作。
5：接通電源，首先設(shè)置儀器運(yùn)行時(shí)間，然后按啟動(dòng)鍵。
（五）水泥游離氧化鈣測(cè)定儀、配件
1：冷凝管 2只 6：循環(huán)水桶 1個(gè)
2：250毫升錐型瓶 4個(gè) 7：循環(huán)泵 1個(gè)
3：磁力攪拌子 2個(gè) 8：聯(lián)接軟管 2根
4：長(zhǎng)支桿 1支 9：接嘴 1個(gè)
5：冷凝管夾 1支 10：保險(xiǎn)管 2個(gè)
（六） 水泥游離氧化鈣測(cè)定儀注意事項(xiàng)
1：儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置。
※2：儀器不可空載加熱。
3：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。
4：電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過(guò)高；此電機(jī)有死點(diǎn)，遇時(shí)用一尖長(zhǎng)物轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)一下即可。
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀單樣測(cè)定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對(duì)照
甘油法 本項(xiàng)技術(shù)
萃 取 時(shí) 間（分） 30~40 4 ~ 5 用 水（升） 6 ~ 8 0 用 電（度） 0.15 0.025 萃取劑脫水時(shí)間（小時(shí)） 2 ~ 3 0 乙醇用量（毫升） 12 5 ~ 6 催化劑（Sr（NO3）2） 用 不用
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀 乙二醇快速測(cè)定游離氧化鈣分析方法及儀器使用說(shuō)明
一：方法提要
用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在溫度100~110℃下，萃取樣品中的游離氧化鈣，能在2~3分鐘萃取*，不經(jīng)過(guò)濾，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
二：方法原理
游離氧化鈣與乙二醇在無(wú)水乙醇溶液中，于溫度100~110℃作用，反應(yīng)生成乙二醇鈣，使酚酞指示劑呈紅色，然后用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈紅色消失。
CH2OH CH2O
CaO + = Ca + H2OCH2OH CH2O
滴定反應(yīng)：
CH2O CH2OH
2C6H5COOH + Ca = （C6H5COO）2Ca + CH2O CH2OH
根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí)，消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三：水泥游離氧化鈣測(cè)定儀試劑
1． 乙二醇：分析純（不需要脫水）
2． 無(wú)水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
3． 碳酸鈣：高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑；
4． 0.1N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無(wú)水乙醇中，切勿長(zhǎng)
時(shí)間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
5． 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無(wú)水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。
6． 0.1N苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后）溶
于少量無(wú)水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無(wú)水乙醇沖至刻度，搖勻。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.04克氧化鈣（將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān)，并待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵（+10。+01）預(yù)置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始連續(xù)滴下時(shí)，按啟動(dòng)鍵，此時(shí)數(shù)顯計(jì)時(shí)。
降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽(tīng)到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，記下體積，重復(fù)加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關(guān)閉儀器總電源開(kāi)關(guān)。
苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：
G×1000
TCaO = V
式中：TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
G—氧化鈣的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）
四：水泥游離氧化鈣測(cè)定儀分析步驟
準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開(kāi)，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管置于游離鈣測(cè)定儀上，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整工作時(shí)間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始滴下時(shí)，按啟動(dòng)鍵，開(kāi)始計(jì)時(shí)，稍降溫度電壓表打到150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速，定時(shí)結(jié)束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟/停鍵,關(guān)閉儀器總電源開(kāi)關(guān)。
百分含量按下式計(jì)算：
TCaO×V×100
fCaO%= G×1000
式中：TCaO—每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
V—滴定消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）
G—試樣的重量（g）
五：水泥游離氧化鈣測(cè)定儀注意事項(xiàng)
1. 本方法所用試劑是無(wú)水的，使用完畢應(yīng)密封保存，容器應(yīng)干燥。
2. 標(biāo)定苯甲酸溶液用的氧化鈉，恒重時(shí)在干燥器中放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，每次只稱(chēng)取1~2份，否則因CaO吸潮，時(shí)標(biāo)定結(jié)果偏高。
3. 樣本細(xì)度小于等于0.08mm。
4. 攪拌加熱時(shí)間的控制應(yīng)嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。
5. 滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，加熱攪拌時(shí)轉(zhuǎn)速不可太高。
6. 連續(xù)測(cè)定三次以上時(shí)，應(yīng)間隔5分鐘。
7. 稱(chēng)樣量不可固定不變。
8. 標(biāo)定苯甲酸時(shí)，因較輕倒入乙二醇一乙醇，倒入后不可劇烈搖動(dòng)。
裝 箱 單
1：冷 凝 管 2只 2：250毫升錐型瓶 4個(gè) 3：磁力攪拌子 2個(gè) 4：長(zhǎng) 支 桿 1支 5：冷 凝 管 夾 1支 6：循 環(huán) 水 桶 1個(gè) 7：連 接 軟 管 2根 8：接 嘴 1個(gè) 9：游離鈣主機(jī) 1臺(tái) 10：電 源 線 1條 11：3A保 險(xiǎn) 管 2個(gè)水泥游離氧化鈣測(cè)定儀技術(shù)/4406928http://www.hongyuyiqi.net