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Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀使用說明
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀概述：（研發(fā)單位河北省虹宇儀器設備有限公司）
此儀器是用乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器，特點為升溫快，攪拌均勻，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，自動定時關(guān)機，操作簡便等優(yōu)點。
技術(shù)指標
電源：220V±10% 50Hz
電機：無級調(diào)速
功率：450W
時間：1~99分
水泵：AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率：60℃/分
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀儀器操作
本儀器有自動和手動兩種功能，且不需復雜安裝，操作簡單，使用方便，使用說明如下：
1、使用本儀器時需把本儀器放平。
2、放置錐形瓶前，先用手向上推活動桿，再放置錐形瓶于爐盤上，然后手慢慢往下移，冷凝管應于錐形瓶相接。3、水桶內(nèi)的水應達到四分之三約1500ml（水桶置于儀器內(nèi)，給水桶加水，先用改錐擰開螺絲，打開儀器上半部后蓋，給水桶加水，然后裝好后蓋）。
4、接通電源后，如果要先預熱、攪拌、冷卻，可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵，如要轉(zhuǎn)到自動，要先設定好運行時間，然后按[啟動/停止]鍵。（四） 使用注意事項
1：儀器使用時應有良好的接地裝置。
2：儀器不可長時間空載加熱。
3：儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4：電機不可轉(zhuǎn)速過高；此電機有死點，遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機一下即可。
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀單樣測定本項技術(shù)與甘油法能耗對照
| | 甘油法 | 本項技術(shù) |
| 萃 取 時 間 | 30~40 | 4 ~ 5 |
| 用 水（升） | 6 ~ 8 | 0 |
| 用 電（度） | 0.15 | 0.025 |
| 萃取劑脫水時間（小時） | 2 ~ 3 | 0 |
| 乙醇用量（毫升） | 12 | 5 ~ 6 |
| 催化劑（Sr（NO3）2） | 用 | 不用 |
根據(jù)滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三：試劑
乙二醇：分析純（不需要脫水）
無水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
碳酸鈣：高純試劑或基準試劑；
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長
時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后）溶
于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。
標定方法：準確稱取0.04克氧化鈣（將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關(guān)，調(diào)整儀器定時設定鍵（+10。+01）預置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，此時數(shù)顯表右下秒點閃爍，降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當聽到音響報時時萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失，記下體積，重新加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
TCaO = G×1000
V式中：TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
G—氧化鈣的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積（ml）
四：分析步驟
準確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，放在測定儀上，開啟電源開關(guān)，調(diào)整工作時間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵
無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟動/停止鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
百分含量按下式計算：
式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積（ml）
G—試樣的重量（g）Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀