試劑和材料
除非(4.1)另有說(shuō)明外,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>
4.1 水,無(wú)氨。按下述方法之一制備;
4.1.1 離子交換法:將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸餾法:在1000mL蒸餾水中,加入0.10mL硫酸(p=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50mL餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氫氧化鈉溶液,200g/L:稱取20m氫氧化鈉(NaOH),溶于水(3.1)中,稀釋至100mL。
4.3 氫氧化鈉溶液,20g/L:將(4.2)溶液稀釋10倍而得。
4.4 堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2OB),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH),溶于水(4.1)中,稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi),zui長(zhǎng)可貯存一周。
4.5 鹽酸溶液,1+9。
4.6 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.6.1 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,CN=100mg/L:硝酸鉀(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷卻后,稱取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在0~10℃暗處保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可穩(wěn)定6個(gè)月。
4.6.2 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液,CN=10mg/L:將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。
4.7 硫酸溶液,1+35。
5 儀器和設(shè)備
5.1 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
5.2 紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。
5.3 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1~1.4kg/cm2),鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120~124℃。