一、前言:
水泥二氧化碳測(cè)定儀是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12960─2007《水泥組分的定量測(cè)定》的配套裝置,是測(cè)定水泥中石灰石組分含量的必被裝置。本方法參考了歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN196—2:2005《水泥試驗(yàn)方法—水泥化學(xué)分析》(英文版)中二氧化碳的測(cè)定方法,
采用堿石棉吸收重量法進(jìn)行二氧化碳含量的測(cè)定,本裝置結(jié)構(gòu)緊湊,操作方便,測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較高。
二、工作原理:
水泥試樣用磷酸分解,碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流帶入一系列的吸收管(瓶),
首先用濃硫酸除去氣流中的水分,再用吸附有硫酸銅的多孔的固體顆粒除去氣流中的硫化氫,
經(jīng)過(guò)凈化的氣流通過(guò)兩個(gè)可以稱量的U形管(內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑),
氣流中的二氧化碳被堿石棉定量吸收,稱量其增加的重量,從而得到二氧化碳的含量。
為了保證氣流流動(dòng)順暢,本裝置內(nèi)置一個(gè)抽氣泵。
為調(diào)節(jié)并穩(wěn)定氣體流速,采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)對(duì)氣體流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。
為控制加熱反應(yīng)時(shí)間和抽氣吸收時(shí)間,具有計(jì)時(shí)和報(bào)鳴功能,反應(yīng)和吸收全過(guò)程可自動(dòng)控制完成。
測(cè)定石灰石組分的含量,同一實(shí)驗(yàn)室的允許差為0.5%,不同實(shí)驗(yàn)室的允許差為0.8%;
三、技術(shù)參數(shù):
1. 電源電壓:220V±10%
2. 加熱功率:0-300W 連續(xù)可調(diào)
3. 加熱定時(shí)范圍:1~99分鐘
4. 抽氣定時(shí)范圍:1~99分鐘
5. 計(jì)時(shí)精度:<0.0001秒
四、試驗(yàn)準(zhǔn)備:
冷凝水箱加水不少于一半
吸收塔和U形管裝試劑,U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面和吸收塔的進(jìn)氣處放一小團(tuán)棉花防止試劑堵塞氣孔,磨口處涂抹少量凡士林密封。
安裝球形冷凝管、分液漏斗、反應(yīng)瓶。
洗氣瓶?jī)?nèi)裝濃硫酸,高度約3/4。
U形管9裝硫化氫吸收劑;U形管10裝水分吸收劑;U形管13裝鈉石灰;U形管11和12內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑。
氣密性檢查:堵住吸收塔進(jìn)氣口,關(guān)閉分液漏斗活塞,接通各U形管活塞,打開抽氣,調(diào)節(jié)流量計(jì)顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后,洗氣瓶中氣泡明顯減少(每分鐘不超過(guò)2個(gè)氣泡),即達(dá)到氣密性要求。
每次測(cè)定前,將一個(gè)空的反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上(反應(yīng)瓶4),連通U形管9、10、11、12、13,打開U形管活塞。啟動(dòng)氣泵,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個(gè)氣泡),通氣30min以上,以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。
五、水泥二氧化碳測(cè)定儀測(cè)試方法:
打開電源開關(guān)和氣泵開關(guān),控制氣體流速約為50mL/min~100mL/min。加入磷酸到分液漏斗中,小心旋開分液漏斗活塞,使磷酸滴入反應(yīng)瓶中,并留少許磷酸在漏斗中起液封作用,關(guān)閉活塞。
打開加熱功能,調(diào)節(jié)加熱功率至60%左右,并調(diào)節(jié)加熱定時(shí)為10分鐘。等待反應(yīng)瓶中的液體至沸,更改加熱定時(shí)為5分鐘。關(guān)閉加熱功能,然后立即重新打開加熱功能,反應(yīng)瓶將繼續(xù)被加熱微沸5分鐘。
調(diào)整抽氣計(jì)時(shí)為25分鐘,打開計(jì)時(shí)開關(guān)。儀器將繼續(xù)抽氣25分鐘。25分鐘后,抽氣自動(dòng)停止。
關(guān)閉氣泵開關(guān)和計(jì)時(shí)開關(guān),關(guān)閉U形管的磨口塞。取下U形管放在干燥器中,恒溫10min后分別稱量。用每根U形管增加的質(zhì)量計(jì)算水泥中二氧化碳的含量。