1904煤氣氣體分析儀 使用說明書

1、范圍

本方法適用于半水煤氣中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的聯(lián)合測定。

2、原理

用KOH溶液吸收CO2，焦性沒食子酸鉀溶液吸收O2，氨性氯化亞銅溶液吸收CO，用爆炸法測定H2、CH4，余下的氣體則為N2+Ar。根據(jù)吸收縮減體積和爆炸后縮減體積及爆炸后生成CO2的體積計算各組分的體積百分含量。

CO2+2KOH=K2CO3+H2O

2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（OK）2+H2O

Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O4

2H2+O2=2H2O

CH4+2O2=CO2+2H2O

CH4燃燒時1體積CH4和2體積的氧氣反應(yīng)生成1體積的CO2，因此氣體體積的縮減等于2倍的CH4體積；H2爆炸時，有3體積的氣體消失，其中2體積是氫氣，即氫氣占縮減體積的2/3，所以體積縮減的總量為3/2VH2。

3、試劑

3.1 KOH溶液：300g/L

3.2 NaOH溶液：300g/L

3.3 焦性沒食子酸鉀溶液：250g/L

稱取250g焦性沒食子酸，溶液于750mL熱水中，搖勻。使用時將此溶液與氫氧化鉀（3.2）溶液按1+1比例混合，即為焦性沒食子酸鉀溶液。本吸收劑性能為1mL溶液可吸收15mL氧氣。

3.4 硫酸溶液：1+9

3.5 硫酸溶液；1+19

3.6 氨性氯化亞銅溶液

稱取50gNH4Cl溶于480mL水，加入200g氯化亞銅，用520mL氨水（P=0.91g/ml）溶解。

4、儀器

4.1 改良奧氏氣體分析儀

4.2 取樣球膽

5、操作程序

5.1 儀器安裝

將奧氏儀的全部玻璃部分洗滌干凈，旋塞涂好真空脂。按如圖所示的各部件中加入相應(yīng)的溶液：“3”中加入1+19硫酸溶液；“4”中加入300g/L NaOH（或KOH）溶液；“5”中加入焦性沒食子酸鉀溶液；“6”和“7”中加入氨性氯化亞銅溶液；“8”中加入1+9硫酸溶液；“9”中加入1+19硫酸溶液。并在“5”、“6”、“7”的承受部內(nèi)加5mL液體石蠟油使吸收液與空氣隔絕。

按圖示安裝好儀器。

1-氣量管；2-氣量管外套；3-爆炸瓶；4、5-接觸式吸收器；6、7、8-鼓泡式吸收器；9-水準(zhǔn)瓶；10-梳形管；11-旋塞；12-可調(diào)高低的托架。

5.2 氣密性檢查

5.2.1 減壓檢查法

于量管中吸取約10mL空氣，使量管與梳形管相通，而梳形管與大氣隔絕。將水準(zhǔn)瓶置于zui低處，使管內(nèi)形成盡量大的負壓，如果3min后量管內(nèi)液面保持穩(wěn)定，表明氣密性好。如果液面下降，則表示存在漏點，應(yīng)分別檢查，將漏點修好。

5.2.2 加壓檢查法

于量管中吸取約80mL空氣，操作方法同5.2.1，差異在于將水準(zhǔn)瓶置于量管上部盡量高處，使管內(nèi)形成正壓，如果3min后量管內(nèi)的液面及各吸收瓶液面均保持穩(wěn)定，表示儀器氣密性好。否則表示有漏點，需處理。

5.3 量管上部由“0”至活塞間體積的標(biāo)定

用量管準(zhǔn)確量取10.0mL空氣（無CO2）壓入KOH（NaOH）吸收瓶中，然后再準(zhǔn)確吸取同樣的空氣5.0mL，再把貯于KOH吸收瓶中的10.0mL空氣抽回量管中，讀取氣體的體積，超過15.0mL的部分氣體體積數(shù)即為量管由“0”至活塞的體積數(shù)。

5.4 測定

操作水準(zhǔn)瓶用量管吸取氣體試樣置換2-3次后，吸取氣樣100.0mL，打開KOH（或NaOH）溶液吸收瓶活塞，使其與量管相通。操作水準(zhǔn)瓶，使氣體試樣在吸收瓶與量管間往返吸收6-7次，直至吸收后余氣體積（V1）恒定為止。

打開焦性沒食子酸鉀溶液吸收瓶活塞，將吸收CO2后的余氣壓入，同上操作，直至吸收后之余氣體積（V2）恒定為止。

先打開舊的一瓶氯化亞銅氨溶液吸收瓶活塞，將吸收O2后之余氣壓入，同上操作，吸收6-7次后，再用新的一瓶氯化亞銅氨溶液吸收余氣體積恒定。zui后用裝有1+9硫酸溶液的吸收瓶吸收余氣中帶出的氨后，讀取余氣體積（V3）。

將吸收了CO2、O2、CO后的殘氣壓入1+9H2SO4溶液吸收瓶中貯存。取VmL殘氣和一定量空氣混合均勻，使總體積為100.0mL。打開爆炸瓶活塞，將混合氣體壓入爆炸瓶內(nèi)，關(guān)閉活塞，引爆。待瓶內(nèi)液面穩(wěn)定后，打開活塞，將氣體抽回量管中，讀取爆炸后的余氣體積（V4）。

打開KOH（或NaOH）溶液吸收瓶活塞，再將量管中爆炸后之余氣壓入吸收生成的CO2，直至吸收后的余氣體體積恒定，讀取其體積（V5）。

6、計算結(jié)果

半水煤氣中CO2、O2、CO、H2、CH4、N2+Ar的含量以體積百分含量表示，分別按下式計算

CO2%=（100-V1）/100×100=100- V1

O2%=（V1 –V2）/100×100= V1 –V2

CO%=（V2–V3）/100×100= V2–V3

H2%={[（100- V4）-2（V4–V5）] ×2/3×V3/V}/100×100

CH4%=（V4–V5）×V3/V /100×100

（N2+Ar）%=100-（CO2% +O2%+ CO%+ H2% +CH4%）

式中

V1-用KOH（或NaOH）溶液吸收后之余氣體積，mL；

V2-用焦性沒食子酸鉀溶液吸收后之余氣體積，mL；

V3-用氯化亞銅氨溶液吸收，再經(jīng)稀硫酸吸收后之余氣體積，mL；

V-爆炸時所取殘氣體積，mL；

V4-爆炸后之余氣體積，mL；

V5-爆炸后余氣用KOH（或NaOH）溶液吸收后剩余余氣體積，mL。

7、注意事項

7.1 升降水準(zhǔn)瓶時，要注意上升液面，防止吸收劑和封閉液進入梳形管。如吸收劑進入梳形管中，應(yīng)提高水準(zhǔn)瓶，用壓縮空氣把吸收劑趕回吸收瓶中，必要時可拆下吸收瓶。利用水準(zhǔn)瓶中的封閉液沖洗梳形管；

7.2 爆炸前應(yīng)根據(jù)氣體中H2及CH4大致含量確定送去爆炸的殘氣體積和添加空氣量。初次測定成分不明的氣體，先用CuO燃燒法，日常分析再用爆炸法；

7.3 取樣應(yīng)有人監(jiān)護，置換氣和zui后的余氣應(yīng)排除室外；

7.4 吸收順序不能顛倒。