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1. 原理: 根據(jù)被測氣體成分之化學特性,分別采用不同的氣體吸收劑,或加入部分空氣,使其爆炸或燃燒,根據(jù)吸收和燃燒后體積變化,計算出各組分的含量。
2. 儀器: 奧氏1904型六管氣體分析儀。
3. 試劑 30%氫氧化鈉溶液(2號瓶)
33%氫氧化鉀溶液(3號瓶)
焦性沒食子酸鉀溶液(4號瓶)
氨性氯化亞銅溶液(5號瓶)
10%硫酸溶液(6號瓶)
0.1%甲基橙指示劑; 液體石蠟。
4. 測定步驟:
① 用樣氣對儀器進行置換三次,準確取樣氣100ml;
② 將樣氣送入二氧化碳吸收瓶(2號和3號瓶),吸收至讀數(shù)不變,記下余氣讀數(shù)為D1;
③ 余氣送入氧吸收瓶(4號瓶),吸收至讀數(shù)不變,記下余氣讀數(shù)為D2;
④ 準確留取余氣25ml,加入75ml空氣,送入爆炸瓶(1號瓶)爆炸,記下余氣讀數(shù)為D3;
⑤ 余氣送入二氧化碳吸收瓶(2號和3號瓶),吸收至讀數(shù)不變,記下余氣讀數(shù)為D4(二元法測定步驟結束)。
⑥ 如果測定一氧化碳用吸收法,則將③中余氣送入一氧化碳吸收瓶(5號和6號瓶),先用一氧化碳吸收瓶吸收(5號瓶),至讀數(shù)不變,再用10%硫酸溶液吸收瓶(6號瓶)吸收氨性氣體至讀數(shù)不變,記下余氣讀數(shù)為D5;
⑦ 準確留取余氣25ml,加入75ml空氣,送入爆炸瓶(1號瓶)爆炸,記下余氣讀數(shù)為D7;
⑧ 余氣送入二氧化碳吸收瓶(2號和3號瓶),吸收至讀數(shù)不變,記下余氣讀數(shù)為D8;
三元法應從測定步驟③,二元法則從測定步驟⑥中爆炸。
5. 計算:
① 氫、一氧化碳和甲烷三元同時爆炸計算:
CO2%=(1100D?)%
O2%=)(21DD?%
O2%=)(21DD?%
CO%=24304.0)(DDD??? %
H2%=308.0)(2 1)100(2433????? ? ?? ????DDDD%
N2%=100- CO2- O2 -CO -H2
② 一氧化碳吸收,氫與甲烷二元爆炸法計
CO2%=(100-D1)%
O2%=(D1-D2) %
CO%=D2-D5%
H2%=[100-D7-2(D7-D8)]×0.08×D5÷3
CH4%=(D7-D8) ×0.04×D5
N2%:100 -CO2 -O2 -CO -H2 -CH4
6. 注意事項:
① 吸收順序不能顛倒;
② 氣體引入量氣管后,一般需要60秒后再進行體積的測量;
③ 當溫度變化1℃時,氣體體積變化1/273,分析誤差可增大至0.36 %左右,所以儀器要避免日光照射,量氣管要置在水套管中,水套應充滿水;
④ 同一套儀器只用于分析同樣組成的氣體,否則需換新的吸收液;
⑤ 組裝儀器時,兩個管端用乳膠管互相對接緊,不要產(chǎn)生過多的有害容積,因為這些有害容積中的氣體會與試樣混合而改變試樣組成;
⑥ 室溫應不低于15℃,以防焦鉀吸收效果不好;
⑦ 爆炸瓶外部應用銅絲網(wǎng)包扎,爆炸時用手指按住考克,以免氣體外泄,造成分析誤差;
⑧ 各磨口及旋塞應經(jīng)常擦洗,并涂潤滑脂,以防漏氣與粘結;
⑨ 操作時要嚴防吸收液沖入梳型管內(nèi),否則應及時用水沖洗干凈;
⑩ 當吸收液吸收效率下降時應及時更換;
? 爆炸瓶鉑金絲久用后沾有油污時,可采用電解法或純氧燃燒法清除
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