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湘潤介紹MAXUM II過程色譜儀解決方案
閱讀：1131 發(fā)布時間：2013-5-18Process Analytics
Answers for industry.
MAXUM II
過程色譜儀在多晶硅生產(chǎn)中的應(yīng)用
多晶硅生產(chǎn)的在線監(jiān)測
迅速發(fā)展的光伏發(fā)電技術(shù)
由于太陽能安全可靠、成本低、無污染，所以其需求正不斷上升；而且因為電能成本不斷增加，與傳統(tǒng)能源相比，太陽能的成本更具有競爭力。太陽能取之不盡，用之不竭，將主宰未來的整個能源結(jié)構(gòu)。
利用太陽能電池將太陽能直接轉(zhuǎn)換為電能的技術(shù)稱為光伏發(fā)電技術(shù)（PV）。多塊電池串聯(lián)在一起，并封裝在玻璃板（圖 3）內(nèi)形成一個模塊電池。由于*對太陽能的需求不斷上升，近幾年也逐步擴大了太陽能電池和光伏組件的生產(chǎn)。自從 1954 年*個太陽能電池問世以來，正以平均每年 40% 的速度增長。*太陽能電池的生產(chǎn)主要集中在美國（50%）、日本（24%）和德國（18%），但是近年來其它國家已經(jīng)計劃或者正在新建很多工廠。太陽級多晶硅光伏電池的原材料是硅（Si），過去
主要來源于硅的次品和廢品，是在多晶硅的提純或者在鑄錠和晶片制造過程中生產(chǎn)出來的；但是所謂的“太陽級”硅的需求有別于半導(dǎo)體用硅的需求。一方面，太陽級多晶硅的純度沒有必要達到半導(dǎo)體級那么高；但是因為產(chǎn)能巨大必須保證質(zhì)量穩(wěn)定。因此，需要進行過程分析，主要是過程氣相色譜儀，以監(jiān)控生產(chǎn)過程，確保純度要求，并優(yōu)化多晶硅生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品產(chǎn)量。
西門子是享譽世界的過程分析儀和解決方案提供商。在多晶硅領(lǐng)域擁有豐富的經(jīng)驗，可對工藝過程控制和優(yōu)化提供*的解決方案。
ShangHai XiangRun INDUSTRY CO.,LTD
+86-21-58371911 58371993
+86-21-58376375
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半導(dǎo)體級硅
地殼中硅元素含量占第二位，并以氧化物（沙子和石英）或者硅酸鹽（花崗巖，粘土，云母）的形式存在。用于半導(dǎo)體物質(zhì)時，硅必須是高純的。對于太陽能電池，硅必須達到 99.9999 的純度（俗稱“6 個9 或者 6N 的純度）。用于電子行業(yè)時要更純，通常是 9N 到 11N。要達到半導(dǎo)體用硅，無論是太陽能電池還是集成電路，都必須要經(jīng)過處理。冶金級硅（MG-Si）將從硅礦中獲取的石英和煤、焦煤、木屑或者木炭放在爐中及硅粉。將液態(tài)硅從爐中倒出來，再進一步提純，制取到的物質(zhì)就是冶金級硅（MG-Si）。
多晶硅
*，多晶硅的制作工藝有很多種。半導(dǎo)體行業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)使用的大多數(shù)多晶硅是通過化學(xué)氣相沉積制成的。在這個工藝中，在 1100ºC 時分解三氯氫硅（TCS，HSiCl3），會在加熱棒上結(jié)晶生成高純硅。要獲得三氯氫硅，要用 H2 和 Cl2 制成HCL，然后 HCL 和 MG-Si 反應(yīng)形成液體，暫時存儲后，再將液體蒸餾提純，放入存儲罐中。然后氣化 TCS 和氫氣混合，放到Siemens Reactor（西門子反應(yīng)器，西門子zui早研發(fā)）中，在高溫下發(fā)生化學(xué)氣相沉積生成多晶硅。TCS 具有很多優(yōu)點，例如，
沉積率高，揮發(fā)性強，從而更易于除掉硼磷等雜質(zhì)。使用 TCS 的其中一個缺點是需要大量電才能保持高的工藝溫度。
圖 1：多晶硅生產(chǎn)流程圖（圖中圓點為分析儀采樣點）
采樣點/采樣流路測量目的測量組分量程西門子分析儀
1 H2 補充氣H2 的純度H2O, 0 ... 100 ppm TPA
質(zhì)量控制O2, N2, CO, CO2, HC 0 ... 50 ppm MAXUM II
2 Cl2 供應(yīng)Cl2 的純度H2O, 0 ... 2% TPA
質(zhì)量控制N2, O2, H2 0 ... 5% MAXUM II
3 HCl HCl 的純度H2O, 0 ... 100 ppm TPA
質(zhì)量控制O2, N2, CO, CO2, HC 0 ... 10 ppm MAXUM II
4 粗 TCS 反應(yīng)器出口過程控制HSiCl3, SiCl4 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, HCl 0 ... 1%
5 TCS 蒸餾塔出口過程控制HSiCl3 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, SiCl4, N2 0 ... 30%
6 還原爐進料過程控制HSiCl3, SiCl4 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, HCl, H2 0 ... 30%
7 還原爐出口過程控制HSiCl3, SiCl4 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, HCl, H2 0 ... 30%
8 轉(zhuǎn)化爐出口過程控制HSiCl3, SiCl4 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, HCl, H2 0 ... 30%
9 尾氣回收裝置出口H2 的純度HSiCl3, SiCl4, HC 0 ... 50 ppm MAXUM II
質(zhì)量控制H2SiCl2, N2, O2
多晶硅的生產(chǎn)
zui后硅以硅塊（圖 2）的形式從加熱棒中除
去。副產(chǎn)品可以在尾氣回收裝置和轉(zhuǎn)化爐
中重復(fù)利用，例如，從還原爐出來的副產(chǎn)
品 SiCl4 和 H2 可以轉(zhuǎn)化為 HSiCl3 和 HCl。
第二種工藝是硅烷熱分解法，即進一步提煉
TCS，生成氣化的硅烷（SiH4），然后硅烷
氣沉積在熱的硅棒上。硅烷是純度更高的原
料，所以可以用于制造更純的多晶硅。
分析任務(wù)
分析任務(wù)包括原料氣的純度監(jiān)控和副產(chǎn)品
的組分測量。其它測量提供了過程控制的
數(shù)據(jù)。圖 1 顯示了常用的取樣點，表 1 是
更為詳細(xì)的解釋。雖然離線的實驗室分析
儀也用于這個應(yīng)用，但是西門子的在線解
決方案更成功，分析速度更快，分析結(jié)果
更可靠。
TCS，非常有害的物質(zhì)
多晶硅生產(chǎn)中的主要組分非常有害，需要
特殊的樣品預(yù)處理系統(tǒng)和特殊的分析儀配
置。三氯氫硅（TCS）是具有刺激性惡臭的
無色透明液體，沸點是 32ºC；在空氣中的可
燃性濃度范圍是 1.2% 到 90.6%。三氯氫硅
的腐蝕性很強，和金屬反應(yīng)會生成 H2，遇到
水和潮濕空氣會生成腐蝕性的有毒 HCl 以及
固態(tài) SiO2（會堵塞和損壞分析儀的硬件）。
TCS 對眼睛、皮膚以及呼吸系統(tǒng)都有害。
挑戰(zhàn)先進的分析技術(shù)
多晶硅復(fù)雜的生產(chǎn)工藝、*的產(chǎn)品質(zhì)量
要求以及難以操控的 TCS（見下文）需要非
常先進的分析技術(shù)，才能可靠地控制安全
準(zhǔn)確的操作過程以及產(chǎn)品質(zhì)量。西門子是
*一家可以用過程分析儀器分析并在這
一應(yīng)用具有悠久歷史的公司。
圖 2：多晶硅（塊） 圖 3：太陽能電池板 圖 4：無閥柱切模塊
在線過程分析
通常而言，離線的實驗室氣相色譜儀用于
這個應(yīng)用，需要將樣品取到實驗室，不可
避免造成樣品與空氣接觸受到污染，而且
由于較長的取樣間隔導(dǎo)致分析結(jié)果的滯后。
西門子過程分析儀器具有長期可靠的氯硅烷
應(yīng)用的經(jīng)驗，而且設(shè)計了一套解決方案，這
套解決方案以過程氣相色譜儀為基礎(chǔ)，使用
了 MAXUM II 在線色譜儀和特定的樣品預(yù)處
理系統(tǒng)。連續(xù)采樣連續(xù)分析，整個采樣分析
過程在密閉的系統(tǒng)中完成，這樣就不需要斷
開和連上取樣鋼瓶，樣品不會在大氣中暴
露，即避免了污染風(fēng)險，又大大增加了采樣
頻率。西門子已經(jīng)安裝了超過 100 套這種
針對在線氯硅烷分析儀系統(tǒng)。
專業(yè)的分析方法和特殊的
MAXUM II 配置
MAXUM II PGC 由于模塊化設(shè)計以及分析配
置方面具有很高的靈活性而著稱。要在多
晶硅工藝中實現(xiàn)不同的測量任務(wù)，就要使
用 MAXUM II 的不同功能：
• 空氣浴柱箱，帶防腐蝕吹掃
• 恒溫柱箱或者程序升溫
• 根據(jù)反應(yīng)和性能特別選擇的分離色譜柱類型
• 對載氣進行的特殊的機械式和化學(xué)式干燥
• 對吹掃氣進行的干燥
• 使用特殊的進樣和柱切技術(shù)（無閥切換，
參見下文）
• 使用不同類型的檢測器
• 使用抗腐蝕性物質(zhì)和特殊的密封組件
特殊的樣品預(yù)處理裝置
基于豐富的安裝經(jīng)驗，樣品預(yù)處理系統(tǒng)考慮
了以下因素：
• 高度防泄漏設(shè)計
• 所有接觸樣品的部件（例如，管道、閥、
壓力調(diào)節(jié)器和流量計）的材料都是抗腐
蝕性物質(zhì)
• 使用特殊的密封組件和裝配技術(shù)
• 專門針對維護和更換標(biāo)氣瓶等附加的管道
吹掃步驟的設(shè)計
• 額外用干燥的吹掃氣吹掃機箱和分析小屋
• 硬件表面防腐蝕
無閥切換
對于使用高分辨率的毛細(xì)管柱的色譜儀來
說，MAXUM II 同時提供了無閥柱切，從
而為少量的樣品提供了高性能的柱切和長
期穩(wěn)定性及可靠性。無閥柱切可以進行反
吹、中心切割，或者分配到兩個不同的色
譜柱中，而不需要任何切換閥，或者沒有
和樣品直接接觸的運動部件。無閥切換是
由壓差（壓差由的電子壓力控制器
控制）通過一個*的模塊（圖 4）實現(xiàn)
的。由于無閥柱切具有零死體積的特征，
所以非常適用于帶毛細(xì)管柱的低流速系
統(tǒng)。這就降低了柱切裝置的維護頻率，提
高了分離能力并簡化了復(fù)雜的分離過程。
反吹技術(shù)的分析時間非常短，特別是和實
驗室 GC 操作相比。
痕量分析
對痕量雜質(zhì)的分析非常重要，可以確保太
陽級多晶硅（99.99% 或者 99.999%）的質(zhì)
量，特別是硼和磷這種非常重要的雜質(zhì)。
通常 ppb 級別的痕量組分，例如甲基二氯
硅烷（MeHSiCl2）不能使用傳統(tǒng)的檢測器
如 TCD 和 FID 來分析。
西門子的解決方案是用脈沖放電氦離子檢
測器（PDHID，VICI 提供，用在 MAXUM
II）來檢測，這個檢測器可以檢測有機和
無機組分。在相應(yīng)的分離條件下，PDHID
的靈敏度比 FID 或者 TCD 好至少 1 個數(shù)
量級。
西門子解決方案
交鑰匙的測量解決方案
這個解決方案是在多年硅烷分析經(jīng)驗的基
礎(chǔ)上提出的。從樣品提取、樣品預(yù)處理到
分析儀和安裝結(jié)構(gòu)，所有部分都是一個緊
密的測量系統(tǒng)。
連續(xù)測量
不同于實驗室的間斷采樣分析，沒有人為
因素影響，可長時間保持分析數(shù)據(jù)的重復(fù)
性和穩(wěn)定性。
準(zhǔn)確、快速、可靠的測量
• 經(jīng)過*無數(shù)安裝實例驗證的特殊的
樣品預(yù)處理系統(tǒng)
• 所有接觸樣品的部件的材料都是非腐蝕
性物質(zhì)
• 無閥柱切和高靈敏度的檢測器，所以分
析性能很高（圖 6）
直接的過程控制能力
• 通過閉環(huán)控制實現(xiàn)過程優(yōu)化
• 通過流路切換和自動標(biāo)定，實現(xiàn)樣品預(yù)
處理裝置的自動控制
現(xiàn)場安裝
• MAXUM II 經(jīng)過認(rèn)證，可以用于危險區(qū)
（ATEX，CSA，NEC，NEPSI）
• MAXUM II 適用于室溫 -18ºC ~ +50ºC。不
需要帶門的分析小屋，機柜就足夠。
• MAXUM II 安裝在靠近取樣點的位置：縮
短了管道長度，所以降低了安裝成本；
快速回路短，所以分析很快。
先進的控制和通訊能力
• 直接與 DCS 連接
• 整合到通訊網(wǎng)絡(luò)中（Modbus，以太網(wǎng)
TCP/IP）
• 遠程訪問和維護
• 通過集線器和網(wǎng)關(guān)易于與其它分析儀組網(wǎng)
• 與 SIMATIC Scalance 組件兼容
客戶利益
• 通過使用過程分析儀，可以降低成本，
增加產(chǎn)出
• 使用在線測量的數(shù)據(jù)可以進行過程控制
和優(yōu)化
• 有效提高開工水平，確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定
• 實時監(jiān)控工藝過程，確保安全生產(chǎn)
圖 5：色譜儀
圖 6：典型的譜圖
客戶利益
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改的性能描述或者特征。只有協(xié)議條款明確同意才有義務(wù)提供相應(yīng)的
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