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全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀的使用方法
閱讀：1622 發(fā)布時(shí)間：2016-4-22
?。ㄒ唬﹥x器的安裝
1、儀器工作時(shí)應(yīng)放置在平整的工作臺(tái)上，環(huán)境中應(yīng)盡量減小空氣的對(duì)流。
2、周?chē)淮嬖谟绊憙x器正常工作的機(jī)械震動(dòng)、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。
3、供電電源：?jiǎn)蜗嗳€(xiàn)制，AC220V±10%、50Hz，必須有良好的接地端。
4、環(huán)境溫度：5～35℃。
5、相對(duì)濕度：≤85%。
?。ǘ﹥x器自檢功能
將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在圖3滴定插座和測(cè)量插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)碘，并且不計(jì)數(shù)，短接滴定插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)水，并且計(jì)數(shù)按啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。
（三）滴定池清洗、干燥和裝配
1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3-4小時(shí)，然后取出，放入干燥器中冷卻。陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注意，不應(yīng)清洗到電極引線(xiàn)處，否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電級(jí)、陰極室、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管和密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極、滴定電極插頭分別插入測(cè)量、滴定插座內(nèi)。
（四）測(cè)定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
首先把菜單調(diào)到參數(shù)設(shè)置位置，按確定鍵設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、日期、時(shí)間設(shè)定
把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確定鍵。數(shù)字（××××年××月××日××時(shí)××分××秒）輸入按選擇/輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能/確定鍵，一般產(chǎn)品出廠(chǎng)前時(shí)間設(shè)定都已完成。
4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能/確定鍵，打印機(jī)可將1-N個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。
5、操作步驟
?。?）開(kāi)機(jī)顯示微量水分測(cè)定儀，按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)，攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
?。?）按功能/確定鍵，屏幕顯示相關(guān)參數(shù)，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)（新電解液顯示過(guò)碘）可用50μl進(jìn)樣器適量進(jìn)水調(diào)整至平衡，已用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定到達(dá)平衡，報(bào)警、終點(diǎn)指示燈亮。
?。?）當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
A、用0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl的純水。
特別注意：抽取時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器芯子向上抽。
B、按啟動(dòng)鍵。
C、將純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點(diǎn)END指示燈亮，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgH20，一般標(biāo)定3次，若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。
特別注意：滴定池清洗、干燥和裝配，儀器的標(biāo)定等的操作質(zhì)量是試驗(yàn)成功與否的前提條件，請(qǐng)務(wù)必按規(guī)定程序和要求認(rèn)真操作！
?。?）樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣（一般以1ml為單位）注入滴定瓶，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。
?。?）測(cè)量結(jié)果用μgH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式來(lái)計(jì)算：
所測(cè)結(jié)果（μgH2O） 所測(cè)結(jié)果（μgH2O）
含水量PPM= =
樣品質(zhì)量（g） 試樣密度×試樣體積
本機(jī)設(shè)有質(zhì)量（μg）與體積（ml）自動(dòng)運(yùn)算功能，無(wú)需人工計(jì)算。
?。?）氣體樣品中的水分測(cè)定
氣體樣品中水分的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣方法不同，氣體采樣連接器見(jiàn)圖5。
在測(cè)定氣體樣品中水分時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，保證氣體中的水分充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右，如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室中電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。