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                       正確選擇一臺實驗室真空冷凍干燥機(jī)

一、引言
　　真空冷凍干燥技術(shù)簡稱凍干技術(shù)，通常是把含有大量水分的樣品，預(yù)先降溫凍結(jié)成固體，再在一定真空條件下使水蒸氣直接從固體中升華，達(dá)到去除水分干燥的目的，因此應(yīng)用凍干方式干燥后不會破壞樣品原有的化學(xué)結(jié)構(gòu)和形態(tài)，具有生物活性的材料重新溶解后仍能恢復(fù)凍干前的構(gòu)象和生物學(xué)功能。目前凍干技術(shù)被廣泛應(yīng)用于化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領(lǐng)域科研和生產(chǎn)中，如生物制品、生化藥物；微生物和藻類；還有一些易損、易氧化物質(zhì)的干燥操作，如生物標(biāo)本和生物組織、歷史檔案、文物的除濕保藏、微孔零件的除濕等。
　　真空冷凍干燥機(jī)簡稱凍干機(jī)，是實現(xiàn)凍干的設(shè)備，涉及到制冷、真空、機(jī)械、電器控制等領(lǐng)域的知識，實驗室系列凍干機(jī)基本組成包括真空泵、冷阱、凍干腔、真空度和溫度控制系統(tǒng)、其它功能配件如多歧管、壓蓋裝置、擱板等。本文主要介紹選擇實驗室系列凍干機(jī)時要考慮的因素。
二、實驗室系列凍干機(jī)的分類
　　實驗室系列凍干機(jī)一般體積小、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高，能適應(yīng)多種物料的凍干實驗。主要劃分方法有：
1、按照凍干方式劃分。當(dāng)樣品量較少的情況下可無需超低溫冰箱預(yù)凍，直接將樣品放在冷阱中凍干的方式稱為Process A；樣品在冷阱以外預(yù)凍后再凍干的方式稱Process B。
　　支持Process A凍干的凍干機(jī)。此類從樣品的預(yù)凍直至凍干整個過程均不需要人工操作的機(jī)器稱作原位凍干機(jī)。原位凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向，是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。

　　支持Process B凍干的凍干機(jī)。凍干腔和冷阱為獨立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒有預(yù)凍功能，一般可以歸為Process B凍干方式。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需人工操作。大部分實驗型凍干機(jī)都為鐘罩型，凍干腔多采用透明有機(jī)玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。
2、按照功能選擇
　　普通擱板型：物料散裝于物料盤中的凍干。如圖1所示。   
　　帶壓蓋裝置型：適用于西林瓶凍干方式，凍干準(zhǔn)備時，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋瓶蓋后進(jìn)行凍干，干燥結(jié)束后操作壓蓋裝置壓緊瓶蓋，即可完成凍干，此操作可避免二次污染、重新吸附水分，易于長期保存。如圖2所示。
 
　　多歧管型：利用多歧管或者凍干腔燒瓶，對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進(jìn)行干燥，這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過多歧管開關(guān)裝置，可按需要隨時取下或裝上燒瓶，不需要停機(jī)。如圖3和圖4所示。
　　帶預(yù)凍功能型：物料預(yù)凍過程，冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料，在干燥過程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī)，冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成，凍干機(jī)使用效率高，節(jié)省了低溫冰箱的費用。

三、選購凍干機(jī)時應(yīng)考慮的因素
1、制造商的選擇。，且有著多年的專業(yè)生產(chǎn)凍干機(jī)的經(jīng)驗和專業(yè)技術(shù)、已經(jīng)處于水平的凍干機(jī)。
2、冷阱溫度。冷阱是置于凍干腔和真空泵之間，用于捕集蒸汽的裝置。冷阱溫度越低，冷阱的捕獲能力越強(qiáng)，但冷阱溫度低，對制冷要求高，機(jī)器成本及運轉(zhuǎn)費用相對也高。
Christ實驗室凍干機(jī)的冷阱溫度主要有-55℃、-85℃、-105℃三個檔次。冷阱溫度為-55℃的凍干機(jī)適用于水溶劑或者溶劑凝固點在-40℃以上的產(chǎn)品凍干，冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-55℃即可。冷阱溫度為-85℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品如含有有機(jī)溶劑的產(chǎn)品凍干，冷阱溫度為-105℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。
3、凝冰量。是指冷阱可以捕獲蒸汽的量，和實驗室每天實驗操作樣品中水或其它溶劑升華的總量有關(guān)。Christ實驗室凍干機(jī)的冷阱凝冰量有2.5kg、4kg、8kg、16kg和24kg，適合各種不同的實驗量要求。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。實驗操作的真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)，真空度太高，不利于傳熱，干燥速度反而下降。
5、控制顯示系統(tǒng)
　　實驗室系列的凍干機(jī)，主要應(yīng)用于物料的凍干、小批量生產(chǎn)和凍干工藝條件試驗等。控制系統(tǒng)要具備實時顯示凍干過程參數(shù)，如冷阱溫度、真空度、階段時間和過程總時間等；設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序；具備通訊接口，便于數(shù)據(jù)采集、保存。Christ實驗室凍干機(jī)系列采用的控制器類型有LD plus、LSC和LSC plus控制器，適用于不同實驗需求。LSC plus控制器新推出中文操作界面，還能支持共晶點測試功能、凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具，是進(jìn)行凍干工藝條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的得力工具。此外，LSC plus控制器還可以和前開門方型凍干腔匹配，便于上料。
6、凍干方式和功能。根據(jù)具體的樣品，凍干的方式亦有不同選擇。常見的實驗室凍干實驗均采取的是Process B方式，即在凍干腔內(nèi)凍干或者掛瓶凍干，如果是凍干腔凍干即需要選購凍干腔，需要做西林瓶凍干還要選擇壓蓋裝置；如果是掛瓶凍干，則要選擇多歧管，適用于圓底燒瓶，寬口濾瓶或安瓿瓶，但要注意是否需要選擇相應(yīng)的適配器來結(jié)合使用；如果用戶試驗中涉及的樣品既有腔內(nèi)凍干，也有外掛瓶凍干的則可以選擇帶外掛口的凍干腔。
　　不同的實驗、不同的樣品對凍干機(jī)的功能要求不同，一般而言，對于食品、中草藥、粉末材料等樣品凍干一般建議采用擱板型凍干機(jī)；而對于西林瓶操作則必須要選擇帶壓蓋裝置的凍干機(jī)；微生物菌種凍干保存建議采用掛瓶式并一定要選擇安瓿瓶適配器來凍干；如果要做凍干工藝曲線研究的則一定要選擇控制器可支持共晶點測試裝置和軟件等工作的機(jī)型……選擇的宗旨就是一定依據(jù)具體的需求來做配置。
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