陽離子色譜法測定溴棕*胺

廖樹偉¹，廖栩泓²

(1.南昌市食品藥品檢驗所；2.瑞士萬通中國有限公司）

摘要：建立了用陽離子色譜法測定溴棕*胺的方法。色譜條件： 3mmol/L硫酸+40%乙腈為淋洗液，流速1mL/min，柱溫40°C，采用Metrosep C4-150陽離子色譜柱，非抑制電導檢測器。該法具有快速、簡便、靈敏的特點，適用于檢測實際樣品中溴棕*胺的含量。

關鍵詞：離子色譜；溴棕*胺

Determination of cetrimide with cation chromatography

LIAO Shu Wei¹，LIAO XU Hong²

(1.Nanchang Insitute for Drug and Food Control,Nanchang,330038；            2.Metrohm China Ltd., Guanhzou,510070）

Abstract: The determination of cetrimide in ointmeny solved with the Metrosep C4-150 column. 3 mmol/L sodium carbonate + 40% acetonitrile mix solution was used as eluent. The linear range of cetrimide was 1 – 15mg/L (r²=0.999954). The method was specific,quick and simple.

Key words: ion chromatography (IC); cetrimide

1. 引言

溴棕*胺（Cetrimide）是一種表面活性劑，可與皮膚、粘膜和其他組織強力結合，從而具有長效殺菌作用。主要用來撲滅因革蘭氏陽性菌引起之皮膚感染，對傷口有消炎及幫助愈合的功效。目前部分市售用于止癢殺菌的膏藥或消毒殺菌液中，溴棕*胺（Cetrimide）是重要成分之一。

但是溴棕*胺（Cetrimide）具有強刺激性，如果該成分含量太高，膏藥或殺菌液直接接觸患者皮膚，將導致嚴重皮炎，出現(xiàn)魚鱗癬樣皮膚脫屑、炙紅或像化學藥劑灼傷般焦黑變化等癥狀。

本文采用陽離子色譜柱、硫酸加乙腈淋洗液、電導離子色譜法測定溴棕*胺（Cetrimide）的含量，方法簡便，檢驗快速，適用于實際樣品中該組分的含量測定。

2．實驗部分

2.1 儀器

850型離子色譜儀（Metrohm），Millpore 超純水機，電子天平（賽多利斯）。

2.2 試劑及樣品

硫酸（廣州化學試劑廠，分析純），溴棕*胺（Cetrimide）標準品由某公司提供，溶液均用電阻率大于18.2MW超純水配制。樣品為市面所售某品牌止癢膏。

2.3 色譜條件

分離柱：Metrosep C4-150（瑞士萬通）；保護柱：Metrosep C4 Guard（瑞士萬通）；淋洗液：3mmol/L硫酸+40%乙腈；流速：1mL/min；柱溫箱溫度：40°C；檢測器：非抑制電導檢測器；進樣體積：20μL。

2.4 樣品制備

準確稱取0.2421g樣品于100mL容量瓶，用3mM H2SO4 + 40% 乙腈溶液定容，超聲溶解20分鐘，靜置2小時后成為樣品溶液A。

3． 結果與討論

3.1 色譜條件確定

溴棕*胺（Cetrimide）帶有陽離子，可通過陽離子色譜進行分離。由于溴棕*胺（Cetrimide）在色譜柱上有較強保留，在2mmol/L硫酸淋洗液，0.9mL/min流速的標準洗脫條件下需要長時間才能出峰。考查了淋洗液濃度、流速、柱溫以及有機添加劑對分析的影響，發(fā)現(xiàn)提高淋洗液濃度，并加入一定量的乙腈，提高柱溫可加快出峰時間，并且有效提高峰面積。zui終確定淋洗液為3mmol/L硫酸+40%乙腈，流速為1mL/min，柱溫40°C。

3.2 線性關系

用溴棕*胺（Cetrimide）標準品分別配制1、5、10、15mg/L濃度的標準溶液，在上述色譜條件下進行分析，以溶液濃度(mg/L)為橫坐標 Q，峰面積（(μs/cm)* min)為縱坐標 A，進行線性回歸，回歸方程為A = 8.20312 E-3 + 3.62360E-3×Q，相關系數(shù)為0.999954，表明溴棕*胺（Cetrimide）在濃度1-15ppm范圍內線性關系良好。

圖1. 10ppm溴棕*胺（Cetrimide）標準譜圖

圖2. 實際樣品譜圖

3.3 樣品分析及精密度試驗

樣品溶液，經0.22μm的濾膜過濾后進入色譜柱分析，根據(jù)樣品的色譜峰面積大小由軟件直接計算出含量。樣品溶液連續(xù)測定3次，精密度由軟件自動分析計算。樣品外包裝上標明Cetrimide含量為0.5%，樣品測定結果與標示值比較符合。測量及精密度結果見表1。

表1樣品測量及精密度試驗結果（n=3）

3.4 結論

本文所建立的陽離子色譜法測定溴棕*胺（Cetrimide）的方法，簡便、快速，工作曲線線性良好，可用于溴棕*胺的質量控制，并為測定止癢殺菌用膏藥等產品中Cetrimide的含量提供了參考。