使用沛歐SKD-800型自動凱氏定氮儀測定揮發(fā)性鹽基氮項目的檢測方法（修改）
1. 前言
本檢測方法由上海市食品研究所提出。
本檢測方法由上海市食品研究所檢測中心起草。
參與起草單位：上海沛歐分析儀器有限公司
本檢測方法主要起草人：吳軼、楊蓓潔
2. 范圍
本檢測方法規(guī)定了肉與肉制品、水產(chǎn)品、調(diào)味料等食品的揮發(fā)性鹽基氮檢測項目的分析方法。
本檢測方法適用于鮮肉、凍肉、冷卻肉、肉制品、水產(chǎn)制品、動物源性調(diào)味料等產(chǎn)品的揮發(fā)性鹽基氮檢測項目的分析方法。
3. 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本檢測方法的引用而成為本檢測方法的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本檢測方法，然而鼓勵根據(jù)本檢測方法達成協(xié)議的各方是否可使用這些文件的版本。凡不注日期的引用文件，其版本適用于本檢測方法。
GB/T 5009.1 食品衛(wèi)生檢驗方法 理化部分總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 2707 鮮（凍）畜肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB 2726 熟肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 5009.44 肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
SC/T 3032 水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮的測定
4. 原理
揮發(fā)性鹽基氮是指動物源性食品在腐敗過程中，在酶和細(xì)菌的作用下，使蛋白質(zhì)分解，產(chǎn)生氨和胺類等堿性含氮物質(zhì)，此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其含量。
5. 試劑
5.1氧化鎂混懸液（10 g/L）：稱取1.0g氧化鎂，加入100mL水，振搖成混懸液。
5.2硼酸吸收液（20 g/L）。
5.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（c（HCl）=0.010mol/L）。
5.4甲基紅-乙醇指示劑（1 g/L）：稱取0.1g甲基紅，加入100mL無水乙醇。
5.5溴甲酚綠指示劑（2 g/L）：稱取0.2g溴甲酚綠，加入100mL水。
5.6混合指示劑：臨用前將甲基紅-乙醇指示劑和溴甲酚綠指示劑混合均勻。
5.7硅油：防泡劑
6. 儀器
6.1沛歐SKD-800型自動凱氏定氮儀。
6.2 2mL微量滴定管：zui小分度0.01mL
7. 分析步驟
7.1樣品處理
7.1.1肉與肉制品：將試樣去除骨、腱、脂肪后，絞碎攪勻。
7.1.2水產(chǎn)制品：魚，去鱗、去皮，沿背脊取肌肉；蝦，去頭、去殼，取可食部分；蟹、甲魚等其他水產(chǎn)品取可食部分。將試樣絞碎攪勻。
7.1.3調(diào)味品：將試樣混合均勻。
7.2樣品制備
7.2.1稱取10.0g樣品，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水，不時振搖，浸漬30min后，過濾，將濾液置于冰箱中待測備用。
7.3蒸餾
*（1）7.3.1吸取20.0mL硼酸溶液，置于250mL錐形瓶中，滴加4~5滴混合指示劑（此時吸收液呈絳紫色），并將錐形瓶置于SKD-800型自動凱氏定氮儀的收集口處，使其蒸餾液流出管下端和溫度探頭位于吸收液液面下（注意：加液管可以不放入錐形瓶中）
7.3.2吸取10.0mL濾液置于消化管中，*（2）再加入10.0mL氧化鎂混懸液（10 g/L），立即放置于SKD-800型自動凱氏定氮儀的蒸餾室中，關(guān)閉安全門，調(diào)取揮發(fā)性鹽基氮檢測項目方法，或按照以下參數(shù)設(shè)置運行：加蒸餾水5mL，100%功率，3min蒸餾時間；蒸餾完畢，取出流出液錐形瓶，使蒸餾液流出管掛起，取用少量去離子水沖洗蒸餾液流出管口（此時吸收液呈草綠色）。
7.4滴定
7.4.1吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點，溶液呈暗絳紅色。同時做試劑空白試驗。
8. 計算
樣品中揮發(fā)性鹽基氮按照式（1）進行計算
——————————（1）
X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位：mg/100g
V—測定樣液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位：mL
VB—試劑空白消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位：mL
c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位：mol/L
14—與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位：mg
m—樣品稱樣量，單位：g
9. 精密度
在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不超過算術(shù)平均值的10%
10. 附錄
采用GB/T 5009.44方法和本檢測方法對部分食品產(chǎn)品檢測結(jié)果比較
| 揮發(fā)性鹽基氮檢測項目（mg/100g） | |||
| 樣品名稱 | 采用GB/T 5009.44方法檢測數(shù)據(jù) | 采用本檢測方法得到的檢測數(shù)據(jù) | 備注 |
| 煙熏鱒魚 | 8.4 | 8.3 | |
| 煙熏三文魚 | 9.6 | 9.6 | |
| 南乳肉 | 5.4 | 5.5 | |
| 泰式甜酸醬 | 27.4 | 27.2 | |
| 鮮牛肉 | 4.0 | 4.1 | |
| 豬肉 | 6.6 | 6.7 | |
| 雞腿 | 7.8 | 7.7 | |
| 紅燒肉 | 9.7 | 9.7 | |
| 家鄉(xiāng)咸肉 | 9.3 | 9.2 | |
| 肉糜 | 6.6 | 6.5 | |
| 豬排 | 8.3 | 8.4 | |
| 帶皮中方肉 | 6.3 | 6.2 | |
| 烤肉醬 | 11.0 | 11.1 | |
| 白菜豬肉水餃 | 5.6 | 5.6 | |
| 鮮肉小餛飩 | 7.1 | 7.2 | |
| 雞脯 | 9.3 | 9.3 | |
| 單凍蝦仁 | 8.6 | 8.7 | |
注*（1）
硼酸和顯色劑可以混勻后倒入酸桶，儀器可以自動加入。另外顯色劑混勻比例沒寫。
注*（2）
氧化鎂混懸液是否可以放在堿桶？
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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