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          首頁   >>   技術(shù)文章   >>   GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案

          深圳市天創(chuàng)美科技有限公司

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          GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案

          閱讀:2783      發(fā)布時間:2019-11-5
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          GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案

          RoHS 2.0有機(jī)物解決方案

          《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》,簡稱RoHS指令,電子電氣產(chǎn)品在生產(chǎn)中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬,多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚作為阻燃劑也廣泛應(yīng)用于各種電子電氣設(shè)備中。這些物質(zhì)在焚燒掩埋廢棄的過程中會從基質(zhì)轉(zhuǎn)移到環(huán)境中造成污染。歐盟在2006年7月1日開始實(shí)施RoHS指令,在2015年6月4日歐盟*公報發(fā)布RoHS 2.0修訂指令,選定4種有毒有害物質(zhì)(DIBP、DBP、BBP、DEHP)列入限制物質(zhì)清單。至此,列表清單內(nèi)共有十項強(qiáng)制管控物質(zhì),其中有機(jī)物為增塑劑、多溴二苯醚及多溴聯(lián)苯。

          限制物質(zhì)

          *(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

          Restricted substance

          Limited(mass fraction

          多溴聯(lián)苯(PBB)

          0.1%

          多溴二苯醚(PBDE

          0.1%

          鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP

          0.1%

          鄰苯二甲酸二丁酯(DBP

          0.1%

          鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP

          0.1%

          鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP

          0.1%

           

           

           

           

           

           

           

           

          此修訂從2019年7月22日起實(shí)施,除醫(yī)療設(shè)備和監(jiān)控工具的電子電氣必須滿足相應(yīng)的*才能進(jìn)入歐盟市場。2021年7月22日起,對DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制適用于醫(yī)療器械(包括體外醫(yī)療)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)。RoHS 2.0修訂指令的發(fā)布,對中國的電子電氣產(chǎn)品制造企業(yè)產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響,特別是將醫(yī)療器械類產(chǎn)品和監(jiān)控設(shè)備列入管控范圍內(nèi),對這兩類制造企業(yè)的影響是非常巨大的。

          針對列表清單內(nèi)的有機(jī)物多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和增塑劑的檢測,推薦使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀作為標(biāo)準(zhǔn)檢測儀器。

          一、增塑劑(DIBP、DBP、BBP、DEHP)測試方法

          樣品前處理流程展示

           

           

           

           

           

           

           

          方法概要——參考《GB/T 29786-2013 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測鄰苯二甲酸酯混標(biāo),根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。

          測試方法——進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時間:1min;

          進(jìn)樣量:1μL; 色譜柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm            色譜柱流量:1ml/min

          柱箱升溫程序:60(1min)10℃/min 180 5℃/min 250

          進(jìn)樣口:280℃; 離子源:300℃; 傳輸線:280℃;  溶劑延遲:8min;

          掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:50~500amu。

           

           

           

           

           

          10種鄰苯二甲酸酯10mg/L全掃描總離子流色譜圖

          1,DIBP;2,DBP;3,DPP;4,BBP;5,DNHP;6,DCHP;7,DEHP;8,DNOP;9,DINP;10,DIDP

          校正曲線

          DIBP

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量mg/L

          1

          9980

          0.5

          2

          21406

          1

          3

          46231

          2

          4

          127637

          5

          5

          268356

          10

          DBP

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量mg/L

          1

          11828

          0.5

          2

          25873

          1

          3

          56755

          2

          4

          159397

          5

          5

          334933

          10

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          BBP

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量mg/L

          1

          1196

          0.5

          2

          2952

          1

          3

          7673

          2

          4

          26726

          5

          5

          61893

          10

          DEHP

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量mg/L

          1

          3922

          0.5

          2

          10921

          1

          3

          29201

          2

          4

          97056

          5

          5

          221846

          10

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          本方法采用安益譜7600氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測試電子電器產(chǎn)品中4中鄰苯二甲酸酯類增塑劑,操作方法簡單,測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,線性范圍寬,*RoHS行業(yè)對增塑劑的管控要求。

           

           

          二、多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯測試方法

          樣品前處理流程展示

           

           

           

           

           

           

           

           

          方法概要——參考《GB/T 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo),根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。

          測試方法

          進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時間:1min; 進(jìn)樣量:1μL;

          色譜柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm            色譜柱流量:3ml/min

          柱箱升溫程序:100(1min)30℃/min  340(4min)

          進(jìn)樣口:280℃; 離子源:350℃; 傳輸線:340℃;  

          溶劑延遲:2.5min;倍增器電壓:調(diào)諧電壓+0.2KV;

          掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:100~1000amu。

           

          17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo)5mg/L全掃描總離子流色譜圖

          1,一溴聯(lián)苯;2,一溴二苯醚;3,二溴聯(lián)苯;4,二溴二苯醚;5,三溴聯(lián)苯;6,三溴二苯醚;7,四溴聯(lián)苯;8,五溴聯(lián)苯;9,四溴二苯醚;10,六溴聯(lián)苯;11,五溴二苯醚;12,六溴二苯醚;13,七溴二苯醚;14,八溴二苯醚;15,九溴二苯醚;16,十溴聯(lián)苯;17,十溴二苯醚

           

           

           

          一溴二苯醚

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量μg/L

          1

          3454

          50

          2

          10672

          150

          3

          17963

          250

          4

          24890

          350

           5

          31753

          450

          校正曲線

          一溴聯(lián)苯

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量μg/L

          1

          14832

          50

          2

          44501

          150

          3

          75191

          250

          4

          105148

          350

          5

          134458

          450

                

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          五溴二苯醚

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量μg/L

          1

          2981

          50

          2

          10031

          150

          3

          18447

          250

          4

          28117

          350

          5

          37880

          450

          六溴二苯醚

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量μg/L

          1

          1164

          50

          2

          3971

          150

          3

          7257

          250

          4

          11535

          350

          5

          15336

          450

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          十溴二苯醚

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量μg/L

          1

          31

          50

          2

          82

          150

          3

          150

          250

          4

          240

          350

          5

          307

          450

          十溴聯(lián)苯

          校正級別

          響應(yīng)值

          含量μg/L

          1

          20

          50

          2

          58

          150

          3

          103

          250

          4

          179

          350

          5

          237

          450

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          相同濃度SIM譜圖

           

           

          三、配置方案

          序號

          主機(jī)配置

          數(shù)量

          備注

          1

          安益譜7600質(zhì)譜聯(lián)用儀

          1

          包括質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵

          2

          PANNA A91 Plus氣相色譜儀

          1

          單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口

          3

          色譜柱DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm

          1

           

          4

          純氦氣、減壓閥

          1

           

          5

          計算機(jī)

          1

          Win10雙核4G以上內(nèi)存64位系統(tǒng)

          6

          16/152位液體自動進(jìn)樣器

          1

          選配

           

          四、針對RoHS指令7600GC/MSD儀器優(yōu)勢重點(diǎn)說明:

          1.進(jìn)口性能90L/s+90L/s雙渦輪分子泵,實(shí)現(xiàn)兩個腔體獨(dú)立排氣,能滿足大流量測試要求,大流量依舊能保持真空狀態(tài),大允許進(jìn)樣流量10mL/min。

          (1)大流量測試樣品減少多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的柱內(nèi)降解,保證測試數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。

          (2)可接大口徑(0.25mm,0.32mm和0.53mm)色譜柱,滿足大體積進(jìn)樣等通量、拓展要求的分析

          (3)雙分子泵分別排氣,快速抽真空,迅速達(dá)到使用條件,減少背景干擾,可以滿足含量極低化合物濃度檢測要求。

          2. 7600氣質(zhì)聯(lián)用儀配置掃描質(zhì)量數(shù)范圍1.5-1250amu,真實(shí)可靠,*多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等大分子量測試要求。

          3. 同步掃描功能可一次進(jìn)樣測試同時獲得scan及sim數(shù)據(jù),提分析效率;交替掃描功能可scan、sim交替進(jìn)行,拓展分析功能。運(yùn)行中間時刻關(guān)閉燈絲、電子倍增器可規(guī)避中間時刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質(zhì)。

           

          GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案

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