GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案
RoHS 2.0有機(jī)物解決方案
《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》,簡稱RoHS指令,電子電氣產(chǎn)品在生產(chǎn)中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬,多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚作為阻燃劑也廣泛應(yīng)用于各種電子電氣設(shè)備中。這些物質(zhì)在焚燒掩埋廢棄的過程中會從基質(zhì)轉(zhuǎn)移到環(huán)境中造成污染。歐盟在2006年7月1日開始實(shí)施RoHS指令,在2015年6月4日歐盟*公報發(fā)布RoHS 2.0修訂指令,選定4種有毒有害物質(zhì)(DIBP、DBP、BBP、DEHP)列入限制物質(zhì)清單。至此,列表清單內(nèi)共有十項強(qiáng)制管控物質(zhì),其中有機(jī)物為增塑劑、多溴二苯醚及多溴聯(lián)苯。
限制物質(zhì) | *(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) |
Restricted substance | Limited(mass fraction) |
多溴聯(lián)苯(PBB) | 0.1% |
多溴二苯醚(PBDE) | 0.1% |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 0.1% |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 0.1% |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 0.1% |
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 0.1% |
此修訂從2019年7月22日起實(shí)施,除醫(yī)療設(shè)備和監(jiān)控工具的電子電氣必須滿足相應(yīng)的*才能進(jìn)入歐盟市場。2021年7月22日起,對DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制適用于醫(yī)療器械(包括體外醫(yī)療)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)。RoHS 2.0修訂指令的發(fā)布,對中國的電子電氣產(chǎn)品制造企業(yè)產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響,特別是將醫(yī)療器械類產(chǎn)品和監(jiān)控設(shè)備列入管控范圍內(nèi),對這兩類制造企業(yè)的影響是非常巨大的。
針對列表清單內(nèi)的有機(jī)物多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和增塑劑的檢測,推薦使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀作為標(biāo)準(zhǔn)檢測儀器。
一、增塑劑(DIBP、DBP、BBP、DEHP)測試方法
樣品前處理流程展示
方法概要——參考《GB/T 29786-2013 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測鄰苯二甲酸酯混標(biāo),根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
測試方法——進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時間:1min;
進(jìn)樣量:1μL; 色譜柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm 色譜柱流量:1ml/min
柱箱升溫程序:60℃(1min)10℃/min 180℃ 5℃/min 250℃
進(jìn)樣口:280℃; 離子源:300℃; 傳輸線:280℃; 溶劑延遲:8min;
掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:50~500amu。
10種鄰苯二甲酸酯10mg/L全掃描總離子流色譜圖
1,DIBP;2,DBP;3,DPP;4,BBP;5,DNHP;6,DCHP;7,DEHP;8,DNOP;9,DINP;10,DIDP
校正曲線
DIBP | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量mg/L |
1 | 9980 | 0.5 |
2 | 21406 | 1 |
3 | 46231 | 2 |
4 | 127637 | 5 |
5 | 268356 | 10 |
DBP | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量mg/L |
1 | 11828 | 0.5 |
2 | 25873 | 1 |
3 | 56755 | 2 |
4 | 159397 | 5 |
5 | 334933 | 10 |
BBP | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量mg/L |
1 | 1196 | 0.5 |
2 | 2952 | 1 |
3 | 7673 | 2 |
4 | 26726 | 5 |
5 | 61893 | 10 |
DEHP | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量mg/L |
1 | 3922 | 0.5 |
2 | 10921 | 1 |
3 | 29201 | 2 |
4 | 97056 | 5 |
5 | 221846 | 10 |
本方法采用安益譜7600氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測試電子電器產(chǎn)品中4中鄰苯二甲酸酯類增塑劑,操作方法簡單,測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,線性范圍寬,*RoHS行業(yè)對增塑劑的管控要求。
二、多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯測試方法
樣品前處理流程展示
方法概要——參考《GB/T 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo),根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
測試方法
進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時間:1min; 進(jìn)樣量:1μL;
色譜柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm 色譜柱流量:3ml/min
柱箱升溫程序:100℃(1min)30℃/min 340℃(4min)
進(jìn)樣口:280℃; 離子源:350℃; 傳輸線:340℃;
溶劑延遲:2.5min;倍增器電壓:調(diào)諧電壓+0.2KV;
掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:100~1000amu。
17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo)5mg/L全掃描總離子流色譜圖
1,一溴聯(lián)苯;2,一溴二苯醚;3,二溴聯(lián)苯;4,二溴二苯醚;5,三溴聯(lián)苯;6,三溴二苯醚;7,四溴聯(lián)苯;8,五溴聯(lián)苯;9,四溴二苯醚;10,六溴聯(lián)苯;11,五溴二苯醚;12,六溴二苯醚;13,七溴二苯醚;14,八溴二苯醚;15,九溴二苯醚;16,十溴聯(lián)苯;17,十溴二苯醚
一溴二苯醚 | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量μg/L |
1 | 3454 | 50 |
2 | 10672 | 150 |
3 | 17963 | 250 |
4 | 24890 | 350 |
5 | 31753 | 450 |
校正曲線
一溴聯(lián)苯 | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量μg/L |
1 | 14832 | 50 |
2 | 44501 | 150 |
3 | 75191 | 250 |
4 | 105148 | 350 |
5 | 134458 | 450 |
五溴二苯醚 | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量μg/L |
1 | 2981 | 50 |
2 | 10031 | 150 |
3 | 18447 | 250 |
4 | 28117 | 350 |
5 | 37880 | 450 |
六溴二苯醚 | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量μg/L |
1 | 1164 | 50 |
2 | 3971 | 150 |
3 | 7257 | 250 |
4 | 11535 | 350 |
5 | 15336 | 450 |
十溴二苯醚 | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量μg/L |
1 | 31 | 50 |
2 | 82 | 150 |
3 | 150 | 250 |
4 | 240 | 350 |
5 | 307 | 450 |
十溴聯(lián)苯 | ||
校正級別 | 響應(yīng)值 | 含量μg/L |
1 | 20 | 50 |
2 | 58 | 150 |
3 | 103 | 250 |
4 | 179 | 350 |
5 | 237 | 450 |
相同濃度SIM譜圖
三、配置方案
序號 | 主機(jī)配置 | 數(shù)量 | 備注 |
1 | 安益譜7600質(zhì)譜聯(lián)用儀 | 1 | 包括質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵 |
2 | PANNA A91 Plus氣相色譜儀 | 1 | 單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 |
3 | 色譜柱DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm | 1 |
|
4 | 純氦氣、減壓閥 | 1 |
|
5 | 計算機(jī) | 1 | Win10雙核4G以上內(nèi)存64位系統(tǒng) |
6 | 16/152位液體自動進(jìn)樣器 | 1 | 選配 |
四、針對RoHS指令7600GC/MSD儀器優(yōu)勢重點(diǎn)說明:
1.進(jìn)口性能90L/s+90L/s雙渦輪分子泵,實(shí)現(xiàn)兩個腔體獨(dú)立排氣,能滿足大流量測試要求,大流量依舊能保持真空狀態(tài),大允許進(jìn)樣流量10mL/min。
(1)大流量測試樣品減少多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的柱內(nèi)降解,保證測試數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。
(2)可接大口徑(0.25mm,0.32mm和0.53mm)色譜柱,滿足大體積進(jìn)樣等通量、拓展要求的分析。
(3)雙分子泵分別排氣,快速抽真空,迅速達(dá)到使用條件,減少背景干擾,可以滿足含量極低化合物濃度檢測要求。
2. 7600氣質(zhì)聯(lián)用儀配置掃描質(zhì)量數(shù)范圍1.5-1250amu,真實(shí)可靠,*多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等大分子量測試要求。
3. 同步掃描功能可一次進(jìn)樣測試同時獲得scan及sim數(shù)據(jù),提分析效率;交替掃描功能可scan、sim交替進(jìn)行,拓展分析功能。運(yùn)行中間時刻關(guān)閉燈絲、電子倍增器可規(guī)避中間時刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質(zhì)。
GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務(wù)