磷化氫蒸餾吸收裝置糧油檢驗(yàn)玻璃儀器 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用分光光度法測定糧食中磷化物殘留量的術(shù)語和定義、原理、試劑與材料、儀器和
設(shè)備、扦樣、試樣制備、操作步驟、結(jié)果計(jì)算與表述。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食中磷化物熏蒸劑殘留量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0．01 mg／kg。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用分光光度法測定糧食中磷化物殘留量的術(shù)語和定義、原理、試劑與材料、儀器和
設(shè)備、扦樣、試樣制備、操作步驟、結(jié)果計(jì)算與表述。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食中磷化物熏蒸劑殘留量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0．01 mg／kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有
的修(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 5491糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法
GB／T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
磷化物殘留量phosphide residues
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下測得的殘留在糧食中的磷化物含量。以磷化氫占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
4 磷化氫蒸餾吸收裝置糧油檢驗(yàn)玻璃儀器 原理
樣品中磷化物在水和酸作用下，產(chǎn)生磷化氫氣體，蒸出并吸收于酸性高錳酸鉀溶液中被氧化成磷
酸，再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨，用氯化亞錫還原成藍(lán)色化合物——鉬藍(lán)，測定其吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線
法定量。
5 磷化氫蒸餾吸收裝置糧油檢驗(yàn)玻璃儀器試劑和材料
除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB／T 6682中三級要求。
5．1 高錳酸鉀溶液(16．5 g／L)：稱取16．5 g高錳酸鉀，加水溶解后稀釋至1 000 mL，靜置三天或加熱
煮沸3 min，冷卻，放置過夜，用玻璃棉或石棉過濾備用。
5．2高錳酸鉀溶液(3．3 g／L)：取一定量的高錳酸鉀溶液(5．1)用水稀釋5倍。
5．3硫酸(1+17)：取28 mL 98％硫酸緩緩加入400 mL水中，冷卻后加水至500 mL。
5．4硫酸(1+5)：取83．3 mL 98％硫酸緩緩加入400 mL水中，冷卻后加水至500 mL。
5．5飽和亞硫酸鈉溶液：取28．5 g無水亞硫酸鈉，加約70mL水，微熱使溶解，冷卻后稀釋至100mL。
5．6鉬酸銨溶液：50 g／L。
】GB／T 25222--2010
5．7氯化亞錫溶液；取0．1 g氯化亞錫，溶于5mL鹽酸中，用時(shí)現(xiàn)配。
5．8酸性高錳酸鉀溶液：高錳酸鉀溶液(5．1)和硫酸(5．3)等量混和。
5．9堿性焦性沒食子酸溶液：5 g焦性沒食子酸溶于15 mL水中，48 g氫氧化鉀溶于32 mL水中，冷
卻后小心將兩溶液混合。用時(shí)現(xiàn)配。
5．10磷化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0．040 0 g經(jīng)105℃干燥過的無水，溶于水，移入100mL容量瓶
中，加水稀釋至刻度(可加1滴以增加保存時(shí)間)，此溶液含磷量相當(dāng)于含磷化氫0．10 mg／mL。
5．11磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1．00mL磷化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(5．10)于100mL容量瓶中，加水至刻度，混
勻，此溶液含磷量相當(dāng)于含磷化氫1_0 vg／rnL。
