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技術(shù)文章
液相色譜儀日常維護辦法
點擊次數(shù)：2527 發(fā)布時間：2015-8-27
| 癥狀 | 故障原因 | 解決方法 |
| 沒有壓力顯示，沒有流動相流動 | 電源問題 | 接通電源，開機 |
| 保險絲被燒壞 | 更換保險絲 | |
| 控制器設定不正確或設定失敗 | a,采取恰當?shù)脑O定；b,修理或更換控制器 | |
| 柱塞桿折斷 | 更換柱塞桿 | |
| 泵頭內(nèi)有空氣 | 溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣 | |
| 流動相不足 | a,補充流動相；b,更換入口濾頭 | |
| 單向閥損壞 | 更換單向閥 | |
| 漏液 | 擰緊或更換手緊接頭 | |
| 流動相流動正常，但沒有壓力顯示 | 儀表損壞 | 更換儀表 |
| 壓力傳感器損壞 | 更換壓力傳感器 | |
| 壓力持續(xù)偏高 | 流速設定過高 | 調(diào)整流速設定 |
| 柱前篩板堵塞 | a,在允許情況下反沖色譜柱；b,更換篩板；c,更換色譜柱 | |
| 流動相使用不當或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀 | a,使用恰當?shù)牧鲃酉?/span>;b,沖洗色譜柱 | |
| 色譜柱選擇不當 | 選擇恰當?shù)纳V柱 | |
| 進樣閥損壞 | 清洗或更換進樣閥 | |
| 柱溫過低 | 提高溫度 | |
| 控制器失常 | 修理或更換控制器 | |
| 保護柱阻塞 | 清洗或更換保護柱 | |
| 在線過濾器阻塞 | 清洗或更換在線過濾器 | |
| 壓力持續(xù)偏低 | 流速設定過低 | 調(diào)整流速 |
| 系統(tǒng)漏液 | 確定漏液位置并維修 | |
| 色譜柱選擇不當 | 選擇恰當?shù)纳V柱 | |
| 柱溫過高 | 降低溫度 | |
| 控制器失常 | 維修或更換控制器 | |
| 壓力不斷上升 | 見列表C | 見列表C |
| 壓力降為零 | 見列表A、B | 見列表A、B |
| 壓力不斷下降，但不回零 | 見列表D | 見列表D |
| 壓力波動 | 泵中有氣體 | a,溶劑脫氣；b,從泵中除去氣體 |
| 單向閥損壞 | 更換單向閥 | |
| 泵密封損壞 | 更換泵密封 | |
| 脫氣不充分 | a,溶劑脫氣。B,改變脫氣方法（使用在線脫氣法等） | |
| 系統(tǒng)漏液 | 確定漏液位置并維修 | |
| 使用梯度洗脫 | 由于流動相粘度的變化引起的壓力波動 | |
| 接頭處漏液 | 接頭松動 | 擰緊 |
| 接頭磨損 | 更換 | |
| 接頭過緊 | a,擰松，再重新擰緊；b,更換 | |
| 接頭被污染 | a,拆下清洗；b,更換 | |
| 部件不匹配 | 使用同一品牌的配件 | |
| 泵漏液 癥狀 | 單向閥松動 | a,擰緊單向閥（不必擰的過緊）；b,更換單向閥 |
| 接頭松動 | 擰緊接頭（不必擰的過緊） | |
| 故障原因 | 解決方法 | |
| 泵漏液 | 混合器密封損壞 | a,更換混合器密封；b,更換混合器 |
| 泵密封損壞 | 維修或更換泵密封件 | |
| 壓力傳感器損壞 | 維修或更換壓力傳感器 | |
| 脈沖阻尼器損壞 | 更換脈沖阻尼器 | |
| 比例閥損壞 | a,檢查隔膜，如果漏液立即更換 b,檢查手緊接頭，損壞的立即更換 | |
| 放空閥的損壞 | a,擰緊放空閥；b,更換放空閥 | |
| 進樣閥漏液 | 轉(zhuǎn)子密封損壞 | 重新安裝或更換進樣閥 |
| 定量環(huán)阻塞 | 更換定量環(huán) | |
| 進樣閥漏液 | 進樣口密封松動 | 調(diào)整 |
| 進樣針頭尺寸不合適 | 使用恰當?shù)倪M樣針 | |
| 廢液管中產(chǎn)生虹吸 | 保持廢液管高于廢液液面 | |
| 廢液管阻塞 | 更換或疏通廢液管 | |
| 色譜柱漏液 | 尾端接頭松動 | 擰緊接頭 |
| 卡套內(nèi)有填料 | 拆下、清洗卡套、重新安裝 | |
| 篩板厚度不合適 | 使用合適的篩板（參考下表） | |
| 篩板選擇指導 | 物質(zhì)粒徑:3-4u | 篩板孔徑:0.5u |
| 物質(zhì)粒徑:5-20u | 篩板孔徑:2u | |
| 檢測器漏液 | 流通池墊片損壞 | a,避免過大的背景壓力（壓力降）； b,更換墊片 |
| 流通池窗破碎 | 更換窗口 | |
| 手緊接頭漏液 | 擰緊或更換 | |
| 廢液管阻塞 | 更換廢液管 | |
| 流通池阻塞 | 重新安裝或更換 | |
| 峰拖尾 | 篩板阻塞 | a,反沖色譜柱；b,更換進口篩板；c,更換色譜柱 |
| 色譜柱塌陷 | 填充色譜柱 | |
| 干擾峰 | a,使用更長的色譜柱；b,改變流動相或更換色譜柱 | |
| 流動相PH選擇錯誤 | 調(diào)整PH值。對于堿性化合物，低PH值更有利于得到對稱峰 | |
| 樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應 | a,加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑；b,更改色譜柱 | |
| 峰前延 | 柱溫低 | 升高柱溫 |
| 樣品溶劑選擇不恰當 | 使用流動相作為樣品溶劑 | |
| 樣品過載 | 降低樣品含量 | |
| 色譜柱損壞 | 更換色譜柱 | |
| 峰分叉 | 保護柱或分析柱污染 | 取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質(zhì)污染，運用適當?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。 |
| 樣品溶劑不溶于流動相 | 改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。 | |
| 癥狀 | 故障原因 | 解決方法 |
| 峰變形 | 樣品過載 | 減少樣品載量 |
| 早出的峰變形 | 樣品溶劑選擇不恰當 | a,減少進樣體積；b,運用低極性樣品溶劑 |
| 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 | 柱外效應 | a、調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路）；b、使用小體積的流通池 |
| K’增加時，脫尾更嚴重 | 二級保留效應，反相模式 | a,加入三乙胺（或堿性樣品）；b,加入乙酸（或酸性樣品）；c,加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品）；d,更換一支柱子 |
| 二級保留效應，正相模式 | a,加入三乙胺（或堿性樣品）；b,加入乙酸（或酸性樣品）；c,加入水（或多官能團化合物）；d,試用另一種方法 | |
| 二級保留效應，離子對 | 加入三乙胺（或堿性樣品） | |
| 酸性或堿性化合物的峰拖尾 | 緩沖不合適 | a,使用濃度50-100mM的緩沖液 b,使用Pka等于流動相PH值的緩沖液 |
| 額外的峰 | 樣品中有其他組份 | 正常 |
| 前一次進樣的洗脫峰 | a,增加運行時間或梯度斜率；b,提高流速 | |
| 額外的峰 | 空位或鬼峰 | a,檢查流動相是否純凈；b,使用流動相作為樣品溶劑；c,減少進樣體積 |
| 保留時間波動 | 溫控不當 | 調(diào)好柱溫 |
| 流動相組分變化 | 防止變化（蒸發(fā)、反應等） | |
| 保留時間波動 | 色譜柱沒有平衡 | 在每一次運行之前給予足夠的時間平 衡色譜柱 |
| 保留時間不斷變化 | 流速變化 | 重新設定流速 |
| 泵中有氣泡 | 從泵中除去氣泡 | |
| 流動相選擇不恰當 | a,更換合適的流動相；b,選擇合適的混合流動相 | |
| 基線漂移 | 柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器） | 控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器 |
| 流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移） | 使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。 | |
| 流通池被污染或有氣體 | 用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸） | |
| 檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線） | 取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。 | |
| 流動相配比不當或流速變化 | 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。 | |
| 柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時 | 用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。 | |
| 癥狀 | 故障原因 | 解決方法 |
| 基線漂移 | 流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 | 檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學試劑及HPLC級的溶劑 |
| 樣品中有強保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。 | 使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。 | |
| 使用循環(huán)溶劑，但檢測器未調(diào)整。 | 重新設定基線。當檢測器動力學范圍發(fā)生變化時，使用新的流動相。 | |
| 檢測器沒有設定在zui大吸收波長處。 | 將波長調(diào)整至zui大吸收波長處 | |
| 基線噪音（規(guī)則的） | 在流動相、檢測器或泵中有空氣 | 流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。 |
| 漏液 | 見第三部分。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。 | |
| 流動相混合不* | 用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑 | |
| 溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱） | 減少差異或加上熱交換器 | |
| 在同一條線上有其他電子設備 | 斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。 | |
| 泵振動 | 在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器 | |
| 基線噪音（不規(guī)則的） | 漏液 | 見第三部分。檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。 |
| 流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 | 檢查流動相的組成。 | |
| 流動相各溶劑不相溶 | 選擇互溶的流動相 | |
| 檢測器/記錄儀電子元件的問題 | 斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。 | |
| 系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 | 用強極性溶液清洗系統(tǒng) | |
| 基線噪音（不規(guī)則的） | 檢測器內(nèi)有氣泡 | 清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器 |
| 流通池污染（即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音） | 用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池 | |
| 檢測器燈能量不足 | 更換燈 | |
| 基線噪音（不規(guī)則的） | 色譜柱填料流失或阻塞 | 更換色譜柱 |
| 流動相混合不均勻或混合器工作不正常 | 維修或更換混合器，在流動相不走梯 度時，建議不使用泵的混合裝置 | |
| 寬峰 癥狀 | 流動相組成變化 | 重新制備新的流動相 |
| 流動相流速太低 | 調(diào)節(jié)流速 | |
| 漏液（特別是在柱子和檢測器之間） | 見section3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。 | |
| 檢測器設定不正確 | 調(diào)整設定 | |
| 柱外效應影響 a,柱子過載 b,檢測器對反應時間或池體積響應過大 c,柱子與檢測器之間的管路太長或 故障原因 | a,小體積進樣（例如:10ul而不是100ul）以1:10或1:100的比例稀釋樣品 b,減少響應時間或使用更小的流通池 解決方法 | |
| 寬峰 | 管路內(nèi)徑太大 d,記錄儀響應時間太長 | c,使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路 d,減少響應時間 |
| 緩沖液濃度太低 | 增加濃度 | |
| 保護柱污染或失效 | 更換保護柱 | |
| 色譜柱污染或失效，塔板數(shù)較低 | 更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強溶劑沖洗舊柱子。 | |
| 柱入口塌陷 | 打開柱入口，填補塌陷或更換柱子 | |
| 呈現(xiàn)兩個或多個未被*分離的物質(zhì)的峰 | 選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果 | |
| 柱溫過低 | 提高柱溫。除非特殊情況，溫度不宜超過75℃ | |
| 檢測器時間常數(shù)太大 | 使用較小的時間常數(shù) | |
| 流動相污染或變質(zhì)（引起保留時間變化） | 重新配置流動相 | |
| 分離度降低 | 保護柱或分析柱阻塞 | 去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞，可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞，建議使用恰當?shù)脑偕绦?。如果問題仍然存在，進口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。 |
| 檢測器衰減設定過高 | 減少衰減的設定 | |
| 所有的峰面積都太小 | 檢測器時間常數(shù)設定太大 | 設定較小的時間常數(shù) |
| 進樣量太少 | 增大進樣量 | |
| 記錄儀連接不當 | 使用正確的連接 | |
| 檢測器衰減設定過低 | 采取較大的衰減 | |
| 所有的峰面積都太大 | 進樣過多 | 減少進樣量 |
| 記錄儀連接不正確 | 正確連接記錄儀 | |
| 轉(zhuǎn)子密封損壞 | 更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封 | |
| 手動進樣閥，轉(zhuǎn)動不靈 | 轉(zhuǎn)子太緊 | 調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度 |
| 進樣閥安裝不當 | 重新安裝 | |
| 手動進樣閥，載樣困難 | 定量環(huán)阻塞 | 清洗或更換定量環(huán) |
| 進樣器污染 | 清洗或更換進樣器 | |
| 管路阻塞 | 清洗或更換管路 | |
| 自動進樣閥，不能轉(zhuǎn)動 | 自動進樣閥，不能轉(zhuǎn)動 | |
| 自動進樣閥，不能轉(zhuǎn)動 | 轉(zhuǎn)子太緊 | 調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度 |
| 進樣閥安裝不當 | 重新安裝 | |
| 阻塞 | 清洗或更換阻塞部件 | |
| 自動進樣閥,其它 問題 | 機械故障 | 見隨機維修手冊 |
| 控制器故障 | 維修或更換控制器 | |
| 溶劑的氣味 | 漏液 | 見section3 |
| 濺出 | a,檢查廢液瓶是否已滿 b,找到濺出的部位并清洗干凈 | |
| 癥狀 | 故障原因 | 解決方法 |
| 溶劑的氣味 | 儀器過熱 | a,檢查并調(diào)節(jié)通風設施；b,檢查并調(diào)節(jié)溫度設定；c,關(guān)掉儀器，查找維修手冊 |
| 壓力不正常 | 見section 2 | |
| 熱氣味 | 柱溫箱問題 | a,檢查并調(diào)節(jié)設定；b,參照用戶手冊 |
| 讀數(shù)不正常 | 檢測器燈失效 | 更換燈 |
| 壓力超出極限值 | a,檢查是否阻塞；b,檢查并調(diào)節(jié)極限值的設定 | |
| 其它警示燈 | 見用戶手冊 | |
| 燈警告 | 溶劑泄漏/濺出 | 找到并解決 |
| 其它警告音 | 見用戶手冊 | |
| 警告音 | 軸承失效 | 見用戶手冊 |
| 潤滑不夠 | 進行恰當?shù)臐櫥?/span> | |
| 刺耳的短音或長音 | 機械故障 | 見用戶手冊 |
| 進口篩板阻塞 | a,更換（3-6個月）；b,過濾流動相，0.5u濾膜 | |
| 氣泡 | 流動相脫氣 | |
| 溶劑瓶 | 氣泡 | 流動相脫氣 |
| 泵密封損壞 | 更換（3個月） | |
| 泵 | 單向閥損壞 | 過濾流動相，運用在線過濾，準備備用單向閥 |
| 轉(zhuǎn)子密封損壞 | a,不要擰的過緊；b,過濾樣品 | |
| 篩板阻塞 | a,過濾流動相；b,過濾樣品；c,運用在線過濾或保護柱 | |
| 進樣閥 | 柱頭塌陷 | a,避免使用PH>8的流動相（針對大部分硅膠的柱子）；b,使用保護柱；c,使用預柱（飽和色譜柱） |
| 色譜柱 | 燈失效，檢測器響應降低，噪音增大 | 更換（6個月）或準備備用燈 |
| 流通池有氣泡 | a,保持流通池清潔；b,池后使用反壓抑制器；c,流動相脫氣 | |
| 檢測器 | 腐蝕/摩擦損壞 | 在不使用時保持系統(tǒng)緩沖液的清潔 |