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氣相色譜柱的安裝(三)
點(diǎn)擊次數(shù):2826 發(fā)布時(shí)間:2009-9-4
步驟8.設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃狻]d氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?/font>10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
步驟9.柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,達(dá)到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/font>
注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。