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沉降法粒度測試技術(shù)與應(yīng)用
點(diǎn)擊次數(shù)：4728 發(fā)布時間：2011-9-5
沉降法粒度測試技術(shù)是指通過顆粒在液體中沉降速度來測量粒度分布的儀器和方法。這里主要介紹重力沉降式和離心降式這兩種光透沉降粒度儀的原理與使用方法。此外移液管和沉降天平也屬這類的裝置，因?yàn)楝F(xiàn)在用得較少，所以這里不做介紹。沉降粒度分析一般要將樣品與液體混合制成一定濃度的懸浮液。液體中的顆粒在重力或離心力等的作用下開始沉降，顆粒的沉降速度與顆粒的大小有關(guān)，大顆粒的沉降速度快，小顆粒的沉降速度慢，根據(jù)顆粒的沉降速度不同來測量顆粒的大小和粒度分布。但是，在實(shí)際測量過程中，直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以通常用在液面下某一深度處測量懸浮液濃度的變化率來間接地判斷顆粒的沉降速度，進(jìn)而測量樣品的粒度分布。當(dāng)zui大顆粒沒有從液面降到測量區(qū)以前，該處的濃度處在一個恒定狀態(tài)；當(dāng)zui大顆粒降至測量區(qū)后，該處濃度開始下降，隨著沉降過程的進(jìn)行，濃度將進(jìn)一步下降，直到所有預(yù)期要測量的顆粒都沉降到測量區(qū)以下，測量過程就結(jié)束了。如圖1所示：
圖1 顆粒在液體中的沉降狀態(tài)示意圖
那么，顆粒的沉降速度與粒經(jīng)之間的關(guān)系是怎樣的呢？Stokes定律告訴我們，在一定條件下，顆粒在液體中的沉降速度與粒徑的平方成正比，與液體的粘度成反比。這樣，對于較粗樣品，我們就可以選擇較大粘度的液體做介質(zhì)來控制顆粒的在重力場中心沉降速度；對于較小的顆粒，在重力作用下的沉降速度很慢，加上布朗運(yùn)動、溫度、以及其它條件變化的影響，測量誤差將增大。為克服這些不利的因素，常用離心手段來加快細(xì)顆粒的沉降速度。所以在目前的沉降式粒度儀中，一般都采用重力沉降和離心測降結(jié)合的方式，這樣既可以利用重力沉降測量較粗的樣品，也可以用離心沉降測量較細(xì)的樣品。此外也有一種采用改變測量區(qū)深度的描沉降式儀器，分動態(tài)和靜態(tài)兩種，屬于重力沉降范籌。
新式沉降式粒度儀是一種傳統(tǒng)理論與現(xiàn)代技術(shù)相結(jié)合的儀器。它采用計(jì)算機(jī)技術(shù)、微電子技術(shù)和甚至互聯(lián)網(wǎng)技術(shù)，在儀器智能化、自動化等方面都有很大進(jìn)步。它的種類也很多，如常見有BT-1500、SA-CP4、SG5100等。沉降式儀器有如下特點(diǎn)：
- 操作、維護(hù)簡便，價格較低。
- 連續(xù)運(yùn)行時間長，有的可達(dá)12小時以上。
- 運(yùn)行成本低，樣品少，介質(zhì)用量少，易損件少。
- 測試范圍較寬，一般可達(dá)0.1~200μ，重復(fù)性和準(zhǔn)確（真實(shí)）性較好。
- 測試時間較短，單次測量時間一般在10分鐘左右。
- 對環(huán)境的要求不高，在通常室溫下即可運(yùn)行。
由于實(shí)際顆粒的形狀絕大多數(shù)都是非球形的，因而不可能用一個數(shù)值來表示它的大小。因此和其它類型的粒度儀器一樣，沉降式粒度儀所測的粒徑也是一種等效粒徑，叫做Stokes直徑。Stokes直徑是指在一定條件下與所測顆粒具有相同沉降速度的同質(zhì)球形顆粒的直徑。當(dāng)所測顆粒為球形時，Stokes直徑與顆粒的實(shí)際直徑是一致的。 總之，沉降式粒度儀是一種應(yīng)用范圍方泛的一種儀器，很好地了解它的原理、使用條件、儀器特性等方面的知識，就能更好地使用它，發(fā)揮它應(yīng)有的作用。
總之，沉降式粒度儀是一種應(yīng)用范圍方泛的一種儀器，很好地了解它的原理、使用條件、儀器特性等方面的知識，就能更好地使用它，發(fā)揮它應(yīng)有的作用。
1、斯托克斯定律： 我們知道，沉降式粒度儀是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的。顆粒在液體中沉降時，作用在顆粒上的力有三種：向下的重力W，向的浮力V，向上的阻力FD。根據(jù)牛頓運(yùn)動定律，它的運(yùn)動方程為：
當(dāng)重力、浮力、粘滯阻力達(dá)到平衡時，顆粒的沉降速度恒定，處于勻速沉降狀態(tài)，這時，
式中D為粒徑，ρs為樣品密度，ρf為介質(zhì)密度。在流體力學(xué)中，為了研究和表達(dá)方便，使用一種稱為雷諾數(shù)的特征無量綱數(shù)，其定義如下：雷諾數(shù)Re表示流體在流動時慣性力與粘滯力之比。當(dāng)Re很小時，慣性力與粘滯力相比可以忽略不計(jì)
這時顆粒所受到的阻力*由液體的粘滯阻力所致，可用下式表示：
式中u是顆粒的沉降速度，η介質(zhì)的粘度系數(shù)。這就是Stokes阻力公式。為了研究方便，我們還引用
阻力系數(shù)這個概念，它的定義是：
這里A單位體積流體的動量能，B是顆粒運(yùn)動方向的投影面積。由式⑷和式⑸得：
即當(dāng)雷諾數(shù)Re很小時,阻力系數(shù)很大。下圖是球體顆粒在液體中沉降時雷諾Re和阻力與CD的關(guān)系曲線。圖中根據(jù)雷諾數(shù)的大小劃分為三個區(qū): 當(dāng)Re < 0.2時為層流區(qū)，當(dāng)0.2< Re <2000為中間區(qū)、Re>2000為湍流區(qū)。
雷諾數(shù)（Re）
圖2，雷諾數(shù)與阻力系數(shù)的關(guān)系曲線
Stokes定律的適用范圍為層流區(qū)。
由式（4）可知，顆粒沉降時所受的阻力是隨速度的增加而增加的。當(dāng)速度增加到一定程度時，重力與阻力達(dá)到平衡，這時將式（4）代入式（2）可得：
這就是Stokes定律。
Stokes定律表達(dá)了在層流條件沉降速度與粒徑的關(guān)系，是沉降法測量粒度的理論基礎(chǔ)。
2、重力沉降的臨界直徑（上限）
上面的討論表明，當(dāng)Re>0.2時，斯托克斯公式不成立，所以用Re=0.2時計(jì)算出的直徑Ds即為重力沉降的臨界直徑。將式（3）和（7）合并后，得：
測量時只有當(dāng)實(shí)測zui大粒徑小于臨界值時，測量才能進(jìn)行，否則將帶來較大誤差。表1是由給出一些樣品在在幾種20℃的介質(zhì)中沉降時的臨界直徑（單位是微米）:
| 水 | 乙醇 | 水+20%甘油 | 水+40%甘油 | |
| 石墨 | 67.4 | 77.9 | 127.0 | 195.1 |
| 石英 | 60.6 | 72.2 | 113.8 | 173.8 |
| 滑石 | 60.0 | 70.4 | 112.6 | 171.9 |
| 高嶺土 | 60.0 | 70.4 | 112.6 | 171.9 |
| 重鈣 | 60.0 | 70.4 | 112.6 | 171.9 |
| 鋁粉 | 60.0 | 70.4 | 112.6 | 171.9 |
| 碳化硅 | 55.0 | 65.2 | 103.0 | 156.9 |
| 硅酸鋯 | 46.6 | 57.5 | 86.9 | 131.8 |
| 鋅粉 | 39.0 | 47.2 | 72.8 | 110.0 |
| 鉬粉 | 34.0 | 41.4 | 63.6 | 96.0 |
| 鎢粉 | 27.0 | 33.0 | 50.5 | 76.2 |
| 表1重力沉降的臨界直徑 | ||||
當(dāng)所測樣品的zui大粒大于臨界直徑時，就要設(shè)法改變測試條件。由式（8）和表1可知，增大介質(zhì)粘度可以增大臨界直徑，所以通常用甘油水溶液來作粗樣的沉降介質(zhì)就是這個道理。
應(yīng)該指出，表1所列的臨界直徑僅是理論值，在實(shí)際應(yīng)用中還要考慮具體儀器的因素。比如沉降高度，沉降時間與系統(tǒng)響應(yīng)時間等因素。對具體儀器（如BT-1500）而言，實(shí)際臨界直徑一般為表1中數(shù)值的2/3到1/2之間。這樣，一方面保證測量在層流區(qū)內(nèi)進(jìn)行，另一方面系統(tǒng)有充分的響應(yīng)時間，避免大顆粒漏掉現(xiàn)象。受布朗運(yùn)動等因素的影響，重力沉降臨界直徑的下限一般在3微米左右。
3、離心沉降法： 對于較細(xì)的顆粒來說，重力沉降法需要較長的沉降時間，且在沉降過程中受對流、擴(kuò)散，布朗運(yùn)動等因素的影響較大，致使測量誤差變大。為克服這些問題通常用離心沉降法來加快細(xì)顆粒的沉降速度，從而達(dá)到縮短測量時間，提高測量精度的目的。 在離心狀態(tài)下，顆粒受到兩個方向相反的力的作用，一個是離心力，一個是阻力。在層流區(qū)中可得到下列公式：
其中，x：從軸心到顆粒的距離，
dx/dt：顆粒的沉降速度，
ω：離心機(jī)轉(zhuǎn)速（以每秒弧度）；