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        1. 北京和信同通科技發(fā)展有限公司
          中級會員 | 第16年

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          無菌檢測設(shè)備
          無機(jī)實驗室廢氣凈化系統(tǒng)
          微生物檢測儀器及耗材
          熒光探針CY系列
          土壤檢測儀器
          分析儀器
          電子天平/水分儀/測厚儀
          智能陶瓷纖維馬弗爐
          標(biāo)準(zhǔn)試驗臺及通風(fēng)凈化系統(tǒng)
          試劑耗材
          前處理儀器
          粘度計
          多功能數(shù)顯恒溫消解器
          吹掃濃縮裝置
          溶劑過濾器
          旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
          電導(dǎo)率儀
          便攜式密度計
          標(biāo)準(zhǔn)超凈工作臺
          數(shù)顯溫度計
          薄層色譜手動點樣
          展開缸
          微孔濾膜
          超純水器
          密度計
          折光儀
          折射計
          旋光儀
          水質(zhì)分析儀
          比色計
          濁度儀
          震蕩水浴槽
          冷卻器
          防爆冰箱
          培養(yǎng)箱
          自動電位滴定儀
          蠕動泵
          粘度測量產(chǎn)品
          杜瓦瓶
          投入/流過式冷卻器
          冷水機(jī)
          熔點儀
          本生燈
          硬度計
          拋光機(jī)
          磨平機(jī)
          砂帶機(jī)
          磨拋機(jī)
          切割機(jī)
          流動注射分析儀
          氣體發(fā)生器
          實驗室器皿自動清洗機(jī)
          酶底物法大腸菌群檢測
          全自動石墨消解儀
          智能COD回流消解儀
          全自動一體化蒸餾儀
          粒子計數(shù)器
          在線浮游菌采樣器
          頂空進(jìn)樣器
          熱解吸儀
          吹掃捕集裝置
          熱裂解儀
          大氣預(yù)濃縮儀
          牙科像質(zhì)計
          辦公家具

          2010《中國藥典》中的樣品制備新技術(shù):微波消解

          時間:2010-7-16閱讀:2427
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                  重金屬元素測定主要分為樣品粉碎、消化和分析儀器測定等三個過程,其中消化處理過程為zui關(guān)鍵的步驟。傳統(tǒng)的化學(xué)消化方法分為濕法分解、干法灰化-酸溶法和高壓密閉消解,這些方法雖然分解能力強(qiáng),但耗時長(通常需要幾個小時至數(shù)天),試劑用量大,勞動強(qiáng)度大,能耗多,空白值高,測定結(jié)果不準(zhǔn)確(Hg、As、Pb、Cr等元素易揮發(fā),出現(xiàn)損失)。

            微波消解作為常規(guī)濕法消化方法的延伸,具有消解速度快、樣品消解*、污染少、回收率高、易于控制等優(yōu)勢,已被廣泛應(yīng)用于各種樣品的前處理。
          自2005年版《中國藥典》編纂伊始,上海新儀微波化學(xué)科技有限公司積極參與并廣泛協(xié)助科研院校和藥企展開應(yīng)對原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法以及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法中供試品溶液的制備方法研究。2010年版《中國藥典》更為明確將微波消解法納入方法。

            上海新儀微波化學(xué)科技有限公司應(yīng)用技術(shù)中心急客戶之所需,集中實驗精英成功開發(fā)出一系列樣品制備規(guī)范SOP,涵蓋100余種中藥材粗粉和多種藥用輔料(如:膠囊用明膠);同時正式為我司的藥業(yè)客戶發(fā)布2010《中國藥典》重金屬限度含量測定的實驗室全程解決方案和儀器設(shè)備采購目錄及指南,詳情可咨詢.

            2010年版《中國藥典》部分附錄摘要:

           ?。?) 附錄Ⅸ B 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)

            一、原子吸收分光光度法
          本法系采用原子吸收分光光度法(見《藥典》附錄V D)測定中藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅,除另有規(guī)定外,按下列方法測定。

            1.鉛的測定(石墨爐法)

            供試品溶液的制備 (A 法)

            取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水轉(zhuǎn)入25ml 量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

            2.鎘的測定(石墨爐法)
          供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備

            3.砷的測定(氫化物法)
          供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備

            4.汞的測定(冷蒸氣吸收法)
          供試品溶液的制備 A 法: 取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上,于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,轉(zhuǎn)入10ml 量瓶中,用水洗滌容器,洗液合并于量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,必要時離心,取上清液,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

            5.銅的測定(火焰法)

            供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備

            二、電感耦合等離子體質(zhì)譜法

            本法系采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(見《藥典》附錄XI D)測定中藥材中的鉛、砷、鎘、汞、銅。

            供試品溶液的制備 取供試品于60℃干燥2 小時,粉碎成粗粉,取約0.5g,精密稱定,置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反應(yīng)劇烈,放置至反應(yīng)停止)。密閉并按各微波消解儀的相應(yīng)要求及一定的消解程序進(jìn)行消解。消解*后,冷卻消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,將消解液轉(zhuǎn)入50ml 量瓶中,用少量水洗滌消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/ml)200μl,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(如有少量沉淀,必要時可離心分取上清液)。除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外,余同法制備試劑空白溶液。


           ?。?) 2010年版《中國藥典》藥用輔料部分新增品種和修訂品種(【檢查】項目摘錄)

            鉻:取藥用輔料(如:明膠)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中 ,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D*法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。 
           

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