WJX-108A型流動注射氫化物發(fā)生器

使用說明書

1. 前  言

1.1用途概述：

  本型氫化物發(fā)生器屬流動注射型，必須與原子吸收光譜儀（原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)）配合使用，用氫化物原子吸收法測定試樣中痕量砷、硒、銻、鉍、鉛、錫、碲、和冷原子吸收法測定汞。

1.2工作情況：

  用載氣壓力作為自動化能源，按啟動鍵，自動定量吸入3種溶液（硼氫化鉀、試樣、載液），吸滿后發(fā)出讀數(shù)信號，載液驅(qū)動試樣和硼氫化鉀溶液開始穩(wěn)流流動，會合后發(fā)生反應(yīng)，生成物被載氣帶入氣液分離管，混合氣（氫化物氣體）進(jìn)入電熱石英收管原子化器，廢液自動排出，原子吸收主機(jī)峰高法（或峰面積）讀數(shù)。

1.3本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點(diǎn)：

（1）、*的氣動自動化技術(shù):自動進(jìn)液、量液系統(tǒng)（定量進(jìn)樣）、穩(wěn)流器、程序-時間控制器等都是利用載氣氣源壓力工作的氣動自動化體系，裝置精巧，性能優(yōu)于電動自動化體系。

（2）、自動化程度高：只用一個啟動鍵，輕按一下即可完成進(jìn)樣、發(fā)生、測定、清洗全過程，可與主機(jī)聯(lián)機(jī)自動讀數(shù)（主機(jī)需有此功能）。

（3）*的電熱石英吸收管（原子化器）：裝置小巧，升溫快速，安裝方便，溫度穩(wěn)定，使用壽命比火焰加熱長10倍以上，免去燃料消耗，只要斷電后石英管溫度降下來即可迅速改變分析方法。

（4）分析性能（靈敏度、檢出限、穩(wěn)定性、工作效率）*：靈敏度，大部份可測氫化物元素優(yōu)于1ng/mL/1%,例如砷優(yōu)于0.15ng/mL/1%,相當(dāng)于固體試樣中0.1ppm;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD):廠控指標(biāo)小于5%;單次測定時間約15-20秒。

（5）適應(yīng)性強(qiáng)：國內(nèi)外新老型號原子吸收主機(jī)都可配套，安裝方便。

（6）可靠性高：故障率低。

（7）重量輕：主機(jī)重約3kg。

（8）可適用多種讀數(shù)方式：峰高讀數(shù)（此種方式*），峰面積讀數(shù)，連續(xù)瀆數(shù)。

（9）溶液用量少：試樣溶液2－2.5ml（包括清洗）；硼氫化鉀溶液1－1.5ml；載液4－6ml。

2、開箱驗(yàn)收

2.1開箱后請按裝箱單核對器件，原子吸收型號不同配件也不同，如有物品不清、短缺、損壞請及時與公司。

3、儀器的安裝調(diào)試和使用條件

3.1發(fā)生器應(yīng)安裝在主機(jī)燃燒室左側(cè)或右側(cè)，避開燃燒室輻射熱。

3.2如在冬季運(yùn)輸，呼吸管內(nèi)的水已經(jīng)放出，請按（7.2）方法向管內(nèi)注入蒸餾水。

3.3如運(yùn)輸中不會結(jié)冰，呼吸管內(nèi)的水沒有放出，但為防止儀器在運(yùn)輸途中水流出流入其它部件，在前面板呼吸管上口的硅膠管上夾有莢子，使用前請先取下此夾子，查看硅膠管應(yīng)彈起暢通。

3.4發(fā)生器使用和存放不可讓其傾斜120度以上。

3.5前面板，第17頁正面圖。后面板，見笫16頁。

3.6測試前原子吸收分光光度計(jì)（主機(jī)）的準(zhǔn)備。

（1）根據(jù)原子吸收生產(chǎn)廠家的使用說明書按常規(guī)開機(jī)。

（2）光源根據(jù)所要測元素安裝相應(yīng)的空心陰極燈，調(diào)波長和能量。（用性能空心陰極燈，可增加強(qiáng)度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾，我公司有售）。

（3）光譜帶寬：普通燈用0.2或0.4nM，高性能燈可增加到1－2nm（仍有高靈敏度而強(qiáng)度提高許多）。

（4）讀數(shù)方式的設(shè)定（請參看原子吸收主機(jī)說明書）：

①峰高法－聯(lián)機(jī)自動，也可在讀數(shù)哨音響后手按主機(jī)讀數(shù)鍵，設(shè)積分時間15－20秒，或目視讀吸收峰的zui大值或用記錄儀。

②峰面積法－設(shè)延遲讀數(shù)時間1－3秒，積分5－8秒，哨音響后按讀數(shù)鍵開始延遲后讀數(shù)，讀數(shù)完成5秒后可進(jìn)行下一次操作。

③連續(xù)法－將積分時間設(shè)定為0.5秒，連續(xù)讀數(shù)次數(shù)設(shè)為30次，哨音響后按讀數(shù)踺開始讀數(shù)，完成后取30次中zui大讀數(shù)。

④零點(diǎn)的調(diào)節(jié):有峰高法讀數(shù)的主機(jī)，通常都可在按讀數(shù)鍵后瞬間先自動調(diào)零然后再開始讀數(shù)，如不能自動調(diào)零可以在哨音后按調(diào)零鍵（調(diào)零時間應(yīng)小于2秒)，再按讀數(shù)鍵，如沒有自動調(diào)零功能或調(diào)零時間大于3秒，只能手動調(diào)零，可在按啟動鍵3秒后即按調(diào)零鍵，測一段時間后，如儀器基線不在零點(diǎn)可再進(jìn)行調(diào)零。是每次測定都先進(jìn)行調(diào)零。

3.7、電熱石英吸收管點(diǎn)安裝調(diào)試：

（1）先將纏有電熱絲的石英管裝在有兩片半圓的瓷護(hù)套內(nèi)，用不銹鋼卡箍將兩半圓瓷管固定為一體，長一些的兩不銹鋼片要在同一軸線方向朝下，用螺絲緊固，在將接線瓷柱套在石英管細(xì)管上，將電熱絲緊固在接線柱兩端（參看16頁安裝圖）。

（2）電熱石英吸收管的位置調(diào)節(jié)：安裝吸收管之前先調(diào)節(jié)空心陰極燈的位置到*透光度，達(dá)到能量滿度，將吸收管插片插入燃燒縫內(nèi)后，再調(diào)燃燒器的上下，前后和角度，使用zui大能量從吸收管內(nèi)通過，并再次將能量調(diào)至滿T100%，或達(dá)到原子吸收主機(jī)生產(chǎn)廠家的儀器使用要求，此時負(fù)高壓不要超過500v，否則儀器的穩(wěn)定性將很差。

  (3)石英管通電、氮?dú)忾_通后原子吸收主機(jī)的燈能量都會有變化，所有準(zhǔn)備工作完成后還要檢查調(diào)整燈能量和負(fù)高壓，并將能量調(diào)至滿度T100%。

   (4)石英吸收管溫度的調(diào)節(jié)：電熱石英吸收管通過供電電壓的改變來控制它的溫度，多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在800-1000C左右(發(fā)橙紅色光)。石英管瓷柱外端用我公司所配電線連接,另一端與發(fā)生器背面石英管加熱電源插座(15)連接,(注意電熱絲與主機(jī)體不要有短路)。所有準(zhǔn)備工作做好后,接通電源220v,調(diào)電壓(16)至90-110v。2分鐘后電熱絲為橙紅色(約900C)。測汞仍用同樣吸收管,但不需要通電加熱。

3.8將我公司配套的鋼瓶減壓器接入高純氮?dú)?或氬氣)鋼瓶,輸出氣管接發(fā)生器背面(9)號管,打開氣源,確認(rèn)輸出壓力為0.25Mpa（已調(diào)定）,打開鋼瓶總開關(guān),再打開輸出開關(guān)(藍(lán)色)。停用應(yīng)關(guān)閉鋼瓶氣源.

(1)載氣流量的調(diào)節(jié):調(diào)流量計(jì)下面的旋鈕調(diào)流量至150-200ml／min。

3.9接信號線:將自動讀數(shù)線接頭(11)與主機(jī)信號線插座連通（主機(jī)需有此功能）。

3.10廢液管下口必須放在水面以上,不需設(shè)置水封,必須保證管路順暢。

3.11使用溫度:zui低室溫應(yīng)在15C以上，室溫高靈敏度較高,反之則降低。

3.12請按安裝順序(第32)，安裝圖（16頁）和使用說明書安裝本發(fā)生器。

注意:

1、所有氫化物元素在測定過程中必須注意元素的價態(tài)，價態(tài)不符將沒有靈敏度或是靈敏度很低，價態(tài)的還原在本說明書后面的制定分析方法中有介紹。

2、 所有氫化物元素在測定過程中，酸度非常重要，酸度不符將對靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響，具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹，或參考有關(guān)資料。

4. 操作程序

4.1本發(fā)生器只有按啟動鍵和更換試樣為手動（主機(jī)需有遙控自動讀數(shù)功能），其它自動進(jìn)行。

4.2測定程序（見下圖）工作情況:

（1）按啟動鍵:輕按－下即可松手（停留約半秒）有放氣聲。

（2）吸入溶液:按下啟動鍵后同時自動吸入3種溶液,載液和硼氫化鉀溶液用水驅(qū)動，呼吸管內(nèi)水面上升表示吸入,上升停止，表示吸滿，下降為排出（也是開始反應(yīng)的時刻），下降停止為排盡，同時表示本次測定完成。試樣溶液量管用氣驅(qū)動，吸排情況不需指示,超過設(shè)定的吸滿時間（約12秒）后發(fā)出哨音。

   （3）哨音:讀數(shù)的信號,開始測定。

   （4）測定程序、發(fā)生和讀數(shù)：哨音停止后開始反應(yīng)，并按選定的讀數(shù)方式讀數(shù)，載液載帶試樣溶液、硼氫化鉀溶液開始按調(diào)定的速度穩(wěn)流流動，兩種溶液會合發(fā)生反應(yīng)，生成的氣體（氫和氫化物）和廢液被進(jìn)入的載氣一同帶入氣液分離管，分離后的混合氣體進(jìn)入電熱石英吸收管（氫化物被原子化），廢液溢流排出，試樣量管內(nèi)，用作清洗的廢液，經(jīng)氣液分離管快速排出。注意：每吸入一次試樣只能取一次讀數(shù)結(jié)果。

   （5）更換試樣或重復(fù)測定－得到讀數(shù)后更換試樣或重復(fù)測試，也可提前到哨音停止后試樣吸入管有氣泡吹出時更換試樣，是等待呼吸管內(nèi)水面停止下降后開始下一次測定。

    4.3正式測定前，為了清除管道內(nèi)的水和空氣，先將試樣和載液吸入管同時插入載液中，硼氫化鉀管吸入硼氫化鉀，進(jìn)行2次測定過程，每次都呼吸管水面下降停止后再開始下一次清洗。

    4.4zui初開始測定時，應(yīng)先測空白，前幾個數(shù)據(jù)可不取，待所測空白數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，再正常讀取測定數(shù)據(jù)。在以后測定過程中一般不用每次測定后清洗，如先測高含量再測低含量（含量差在10倍以上）須多測兩次后再讀取數(shù)據(jù)較好。

   4.5測定完畢，為清洗所有管道，將3支進(jìn)液管都插

入蒸餾水中，進(jìn)行3次以上的測定操作過程，然后提起3支進(jìn)液管進(jìn)行2次測定操作過程，吸入空氣，排出管內(nèi)的各種液體。

5.分析性能檢查（測定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液）

    5.1溶液的配制

    a)載液－1%HCL（V／V）。

    b)空白溶液－10%HCL（v／v）。用高純鹽酸或低砷分析純鹽酸配制。

    c)硼氫化鉀溶液－1.5%,1.5克硼氫化鉀,0.3克氫氧化鈉一同倒入塑料瓶中（不可用玻璃容器）,加100mL蒸餾水溶解,可以保存一周.

    d)砷標(biāo)準(zhǔn)溶-配制6ng／mL砷（三價）,如不是3價或價態(tài)不清,請按后面的方法做價態(tài)還原工作（氫化物元素測定必須注意價態(tài)問題）,介質(zhì)與空白相同。

    5.2主機(jī)條件:

    a)波長AS193.7nm.

    b)通帶寬-0.4nm（高性能燈可用或1-2nm光譜帶寬）。

    c)光源-高性能砷燈,調(diào)至能量zui大而負(fù)高壓zui低。普通燈6-8mA。（儀器型號不同,所用燈電流也不相同）。

    d)讀數(shù)方式:峰高讀數(shù),積分時間15秒。

    e)載氣流量:120-180ml／min。

    f)電熱吸收管工作電壓:90-110v。

5.3按本說明書4.2測定程序測定空白和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸

光度,各測定7-11次,由主機(jī)或計(jì)算器計(jì)算

其中"6"為標(biāo)樣濃度:"A"為As標(biāo)樣的吸光度平均值:"B"為AS空白的吸光度平均值。靈敏度廠標(biāo)s應(yīng)小于0.18ng／ml,原子吸收主機(jī)型號不同,靈敏度也不相同。如果取0.1g試樣溶解后釋到10mL用于測定,此靈敏度相當(dāng)于試樣中0.03ppm。

        b）檢出限（DL）:用3倍空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出檢出限,數(shù)值應(yīng)與靈敏度數(shù)值相當(dāng)至三分之二。

c）穩(wěn)定性（RSD）:用6ng／mL砷標(biāo)液進(jìn)行11次測定,計(jì)算出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）廠標(biāo)應(yīng)小于5%,*可小于2%,一般氫化物法測定,RSD對低含量測定即使為10%也可接受。

5.3.1低吸收的穩(wěn)定性,用空白溶液各次讀數(shù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）廠標(biāo)SD應(yīng)小0.005（與主機(jī)穩(wěn)定性有關(guān)）。

5.4系列標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)曲線）的制做:

a.按本說明書5.1進(jìn)行硼氫化鉀、空白、載液的配制。

b.分別配制出0、2、4、6、8ng／ml系列砷標(biāo)準(zhǔn)樣品（砷標(biāo)樣應(yīng)為3價），介質(zhì)為１０％鹽酸，因原子吸收不同，靈敏度也不相同，用戶可根據(jù)具體儀器情況配制系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)，但zui大消光值（吸收值）不要超過0.6A。

c.按照原子吸收和發(fā)生器的使用說明書設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線測定條件。

d.按本說明書4.2測定程序和原子吸收使用規(guī)程進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)的測定。

e.測定完成后畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出線性相關(guān)系數(shù),r應(yīng)大于0.99,如果線性不很好,可再做一至兩次,如幾次測定各個點(diǎn)的位置基本相同,可視為標(biāo)樣配制誤差,如不相同再找其它原因。

注: 因本發(fā)生器測定的是微量元素,所以在樣品和標(biāo)準(zhǔn)的配制過程中一定要嚴(yán)格按照有關(guān)操作規(guī)程對所有使用器皿認(rèn)真清洗配制過程認(rèn)真仔細(xì),因?yàn)楹苄〉呐渲普`差都會對測定結(jié)果造成很大影響。

           6. 試樣的測定

    6.1用戶應(yīng)事先找到所測試樣和所測元素的參考方法,這樣可以減少方法試驗(yàn)的工作量。

    6.2化學(xué)條件:

    (1)試樣的溶解方法,不可使被測元素?fù)p失。

    (2)注意被測元素的價態(tài),必要時需還原或氧化到適于測定的價態(tài),例如砷應(yīng)為3價（亞砷酸根）。鉛應(yīng)從2價氧化到4價。其它元素的適用價態(tài)和還原方法后面測定方法中有介紹,請參考。

    (3)樣品溶液中酸的種類和酸度-氫化法常用鹽酸或硫酸（共存少量其它酸,不干擾）,酸度范圍非常重要,前人己有可靠結(jié)果,不－定需要重復(fù)工作,可用本說明書后面提供的測定方法做參考。不論樣品是如何處理的zui后都要調(diào)到氫化物測定需要的酸度。

    (4)試樣中被測元素含量,應(yīng)調(diào)到*可測的線性

范圍內(nèi),高倍數(shù)的稀釋誤差不大,而共存干擾元素稀釋后可降低干擾量,這對樣品分析有利。

    (5)有無共存干擾元素，應(yīng)采用適當(dāng)方法控制干擾。

    (6)含有有機(jī)物的樣品必須進(jìn)行有機(jī)質(zhì)點(diǎn)破壞處理。

        7.日常維護(hù)及故障排除

    7.1使用和存放時都不可將發(fā)生器到放，以免呼吸管內(nèi)水流出，在零度以下運(yùn)輸或室內(nèi)存放，應(yīng)將呼吸管內(nèi)水放盡。在零度以上運(yùn)輸時須將呼吸管上口外露的軟管用夾子夾緊。

    7.2向呼吸管內(nèi)注水：用夾子夾住注水管（背面圖12），取下塞子，取下夾子，注水至上、下刻度線之間，用夾子夾住注水管，取下注射器，用塞子堵住注水管，長期使用后，由于蒸發(fā)損失，下水面低于下藍(lán)色刻度線，需用此法補(bǔ)充加水。如測定時水面超過上刻線需取下塞子適量放出多加入的水。如加入的水過多，有可能造成水進(jìn)入流量計(jì)，使流量計(jì)浮子卡死，這時應(yīng)先加大載氣流量，用載氣吹干流量計(jì)內(nèi)的溶體，如浮子仍不能移動再關(guān)閉氣體、用改錐把敲擊上平面，使其落下。

    7.3石英吸收管的使用注意事項(xiàng)

    (1)石英管不可直接使用220V電，用儀器內(nèi)調(diào)壓器

至110V，電壓表須接負(fù)載后才顯示實(shí)際電壓。

    (2)點(diǎn)熱石英吸收管在安裝、拆卸時必須切斷電源。電熱絲與主機(jī)機(jī)體不可短路。

    (3)清洗-吸收管長期使用后內(nèi)表面（它與氫氣作用生成氫基，它奪走氫化物中氫而原子化）有鹽霧沉積形成大量白色結(jié)晶，使測定靈敏度、穩(wěn)定性下降。這時可用氫氟酸清洗，吸收管垂直放置，下口和支管用塑料塞塞上（有配套），從上口注入氫氟酸（濃）放置15分鐘后倒出，用水洗凈，放干。

    (4)注意不可使酸滴到電熱絲上，否則絕緣層被破壞，將發(fā)生短路，石英管只可清洗一次再利用。

    (5)石英管內(nèi)白色結(jié)晶很厚，超過石英管壁的三分之一，測定結(jié)果不穩(wěn)定，靈敏度下降很多，可視為石英管壽命終止，應(yīng)更換新石英管。

    7.4硼氫化鉀不吸入-從發(fā)生器背后看，左下角兩膠管中間套有(0)號毛細(xì)管（安裝圖13），將中間套的玻璃毛細(xì)管取下，用注射器抽水將毛細(xì)管套上，用水吹通裝上即可，如吹不通可用小火稍烤一下再吹，如仍吹不通可換用備用品或向廠家索取。

    7.5載液不吸入-從發(fā)生器背后看，左下角膠管中間套有（1）號毛細(xì)管（安裝圖14），將中間套的玻璃毛細(xì)管取下，用注射器抽水將毛細(xì)管套上，用水吹通（方法同上7.4）。

    7.6試樣吸入管吸滿試樣溶液后不反吹氣，將頂部上面的四條螺絲松開取下，即可將外殼從下往上取出，望內(nèi)看，中間膠管中套有（2）號毛細(xì)管，吹通（2)號毛細(xì)管，重新裝復(fù)即可。

    7.7三種溶液吸入正常，但主機(jī)無吸收，請檢查氣液分離管和發(fā)生器背面混合器輸出管（背面圖18），是否有不通暢之處，要保證其暢通，如用水珠用空氣將其吹干。

    7.8啟動鍵在讀數(shù)哨音發(fā)出后彈不起來，檢查氣源，保證通氣管路的暢通和足夠的壓力。

    7.9污染的處理：如吸入了高含量的試樣，造成了發(fā)生器管道的污染，這時空白數(shù)據(jù)很大，零點(diǎn)也很高（此時不可調(diào)零點(diǎn)），可調(diào)大載氣流量同時用夾子夾住廢液管，用載氣吹走吸伏在管壁上的污染(時間以空白正常為止),也可用壓縮空氣直接吹后面出氣管(安裝圖18)的兩邊。

    7.10如嫌靈敏度太高可用:

    <1>加大載氣流量。

    <2>夾住后面通氣管（安裝圖10）來降低靈敏度,如仍達(dá)不到要求請稀釋樣品或與我公司。

    7.11如電熱石英管內(nèi)有燃火現(xiàn)象，測定時有較高的雜峰，是載氣不純的表現(xiàn)（內(nèi)含氧氣過高），可先將背后通氣管（安裝圖10）夾住后實(shí)驗(yàn)，如仍不能解決請另換純度高質(zhì)量好一些的氣體。

    7.12如果呼吸管內(nèi)的水面在不斷的減少或增加，是量液系統(tǒng)發(fā)生了故障，－般情況應(yīng)由廠家專業(yè)維修人員進(jìn)行處理，此時請將發(fā)生器寄回公司。

WJx－108A型流動注射氫化物發(fā)生器安裝圖

    0.電熱石英吸收管瓷護(hù)套。

    1.電熱石英吸收管。

    2.電熱石英吸收管卡箍（插入燃燒器縫口）。

    3.電熱石英吸收管接線柱。

    4.氣源減壓器（壓力已設(shè)定不需再調(diào)輸出壓力0.25Mpa）。

    5.氣源輸出開關(guān)。

    6.氣源（高純氮?dú)饣驓鍤猓?/span>

    7.電熱石英管保險絲。

    8.電熱石英管電源插座（穩(wěn)壓220V）。

    9.氣源輸入接頭。

    10.通氣管（白色膠管）用以提高或降底靈敏度。

    11.聯(lián)機(jī)自動讀數(shù)接線孔，另外一頭接主機(jī)遙控自動讀數(shù)（主機(jī)需要有自動讀數(shù)功能）。

    12.穩(wěn)流器呼吸管注水管。

    13.硼氫化鉀穩(wěn)流毛細(xì)管（0號）。

    14.載液穩(wěn)流毛細(xì)管（1號）。

    15.電熱石英管加熱電源插座。

    16.電壓調(diào)節(jié)鈕，向左旋電壓減?。ㄊ⒐軠囟冉档停?，向右電壓增加（石英管溫度增高）。

    17.電壓表，間接顯示石英管溫度，使用電壓（90v-110v）。

    18.混合氣輸出管與電熱石英吸收管輸入管連接。

流動注射氫化物發(fā)生器

簡明測定方法

    氫化物原子吸收光譜法測定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te和Hg簡明方法的制定和測定條件

－、制定分析方法的工作順序

    1.先配制一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量約為靈敏度的50-100倍（吸光庋0.2-0.bs為*）和空白溶液，用來檢查或確定:

    a.發(fā)生器的化學(xué)條件b.發(fā)生器的條件c.主機(jī)的條件d.讀數(shù)的穩(wěn)定e.實(shí)際達(dá)到的靈敏度，（減去空白讀數(shù)計(jì)算）。

    2.配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以砷為例:配0、２、４、６、８ng／ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量范圍：zui高約為靈敏度的100-150倍必須有空白溶液。

    3.硼氫化鉀的配制。硼氫化鉀kBH4（或硼氫化鈉），氫化物元素多數(shù)用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀，0.3g氫氧化鈉（穩(wěn)定劑）倒入塑料瓶中（不可用玻璃容器），加蒸餾小100ml溶解。室溫下可用一周。測定汞用0.5%硼氫化鉀，0.1%氫氧化鈉。

    4.載液的配制:1%（v／v）鹽酸（1mLHCL加蒸餾水定容至100mL）。

    5.試樣前的處理:

    a.按照相關(guān)方法溶解試樣。

    b.是否需要被測元素的預(yù)還原。如需要，要按照相關(guān)方法做預(yù)還原工作。

    c.稀釋到一定倍數(shù)，使讀數(shù)不超過zui大可測濃度，（實(shí)測后再修正）并滿足化學(xué)條件的要求。

    d.樣品處理過程中如果使用大量各種酸物質(zhì)，樣品處理完后，要進(jìn)行趕酸處理（加熱趕酸或加氫氧化銨中和）。

    6.檢查試樣中有無干擾元素存在：

    a.從文獻(xiàn)資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量與所測試樣己知的共存元素對比，確定是否需要控制干擾。

    b.用回收試驗(yàn)檢查有無干擾：取2份試樣溶液，－份加己知量被測元素，一份不加，測出含量后相減，計(jì)算回收率。回收率在100±3%時認(rèn)為無干擾。100±5%時，如要求較高則認(rèn)為有干擾，需要控制。90%-110±2%時認(rèn)為無干擾。

    7.干擾控制

    a.用文獻(xiàn)上提供的方法控制并用回收實(shí)驗(yàn)核查。

    b.對不明干擾，或不能*消除的干擾，并對不同加入量的回收率都相接近，即為存在"相乘干擾"，乘一個系數(shù)即可得到正確值，方可用"標(biāo)準(zhǔn)加入法"測定。存在"相加干擾"時不能用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

    8.測定標(biāo)準(zhǔn)樣品，核查所用方法的正確性。

二、可提供的測定條件

    I.各元素共同的條件

    1.主機(jī)的條件

    a.光源：可用普通空心陰極燈，推薦使用高性能空心陰極燈，發(fā)射強(qiáng)度大，靈敏度較高，可用較大通帶寬度（zui大可達(dá)１－２nm，進(jìn)一步增加強(qiáng)度）?？捎芍鳈C(jī)供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。（本公司供應(yīng)高性能和普通空心陰極燈）。

    b.測定元素波長：用被測元素的靈敏度線。

    c.讀數(shù)方法：參看發(fā)生器和主機(jī)的使用說明書，建議用峰高法讀數(shù)。

    2.發(fā)生器使用條件：參看使用說明書

    3.載氣：純氮或純氬氣。流量見“各元素*條件”。

    注：

    1.WJX－108A型后面板有一通氣管，此管開通可顯著增加As、Se、pb、Sn、Te的靈敏度，測定其它元素時應(yīng)關(guān)閉（加塞或用夾子夾?。┐斯埽_通或關(guān)閉在“各元素*條件”中有注明。

    2.條件試驗(yàn)用的標(biāo)液濃度較大，吸光度也較大，可能己到工作曲線下彎區(qū)域，用此資料計(jì)算出的“靈敏度”數(shù)值偏大（靈敏度偏低），應(yīng)當(dāng)用較低濃度標(biāo)液（吸光度約0.1－0.2）的資料計(jì)算靈敏度。

    3.由于本型氫化物發(fā)生器材料的特殊性，所以切記控制所測試樣的酸、堿度，防止其腐蝕管路。

II.各元素*的條件

砷As

    (1).波長:193.7nm。

    (2).載氣（氮或氬）流量:150-200ml／min。

    (3).砷（v價）應(yīng)還原到砷（III價）:待測定的試樣或標(biāo)液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（v／V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.3%定容后（也可在加熱后再加入），在沸水浴中加熱,溫度升到約80-900C,冷卻后再次定容即可測定。

    (4).試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度:用10%鹽酸（V／V）定容，文獻(xiàn)上的酸度為1-9M。

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開通。

    (6).線性范圍:1-10ng／ml（也可在1-20ng／ml范圍內(nèi)）。

    (7).靈敏度:出廠指標(biāo)0.18ng／ml／1%A。（*可達(dá)到0.08ng／ml／1%A）

    注:此靈敏度是用高性能燈測得，并與原子吸收主機(jī)性能有關(guān)，主機(jī)不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標(biāo)均如此。

    (8).原子化溫度:9000C.

硒Se

    (1).波長:196.0nm

    (2).載氣流量:150-200ml／min。

    (3).硒（vI價）還原到硒（Iv價）:標(biāo)液中硒如為四價，可不必預(yù)還原，六價應(yīng)還原。試樣或標(biāo)樣在溶解后,加鹽酸（1:1）數(shù)亳升,使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PETT）敞口燒瓶,煮沸時沒有損失,加熱到微沸數(shù)分鐘后放涼即可。

    (4).酸度:試樣和標(biāo)液用20%（v／v）鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度為2.5-5M。

    (5).線性范圍:10-80ng／ml。

    (6).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開通。

    (7).靈敏度:0.32ng／ml／1%。

    (8).原子化溫度:8500C。

鉛Pb

    (1).波長:高性能燈可用217.0nm,普通燈用283.3nm。

    (2).載氣流量:150-200ml／min）。

    (3).酸度:試樣和標(biāo)液都用0.5%（V／v）鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度為0.1-0.2M。

    (4).氧化劑:鉛離子常為2價,氫化物中鉛為4價,溶液中應(yīng)當(dāng)加氧化劑。

    a.用鐵氰化鉀氧化劑（只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料），靈敏度zui高。在定容前加入,溶解后定容。（濃度為0.4%）文獻(xiàn)為0.5-1.0%。

    b.文獻(xiàn)上用過氧化氫,高硫酸銨,重鉻酸鉀等氧化劑,靈敏度比鐵氰化鉀低,但干擾元素較少（請參看文獻(xiàn)資料）。

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開通。

    (6).線性范圍:1-20ng／ml。

    (7).靈敏度:0.18ng／ml／1%。（用鐵氰化鉀氧化劑*可達(dá)到0.08ng／ml／1%）。

    (8).原子化溫度:8500C。

錫Sn

    (1).波長:普通燈286.3nm,高性能燈用224.6nm。

    (2).載氣流量:200-300ml／min。

    (3).酸度:0.5%HCI（V／V）文獻(xiàn)酸度為o.1-0.2M。

    (4).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開通。

    (5).線性范圍:10-80ng／ml。

    (6).靈敏度:0.42ng／ml／1%A。

    (7).原子化溫度:850-9000C（優(yōu)選）。

鉍Bi

    (1).波長：223.0nm。

    (2).載氣流量:100-150ml／min。

    (3).酸度:20%（v／v）鹽酸。文獻(xiàn)酸度1-9M。

    (4).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開通。

    (5).線性范圍:10-80ng／ml。

    (6).靈敏度:0.42ng／ml／1%A。

    (7).原子化溫度:800-8500C（優(yōu)選）。

碲Te

    (1).波長:214.3nm。

    (2).載氣流量:120-180ml／min。

    (3).碲（vI）還原到碲（IV）:試樣或標(biāo)液加濃鹽酸1:1,煮沸1分鐘（碲不會損失）。

    (4).酸度:10%鹽酸（V／V）。文獻(xiàn)酸度1-9m。

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:關(guān)閉。

    (6).線性范圍:10-70ng／ml。

    (7).靈敏度:0.3ng／ml／1%A。

    (8).原子化溫度:850-9000C（優(yōu)選）。

銻 Sb

    (1).波長：217.6nm

    (2).載氣流量：80-120ml/min

    (3).銻（V）還原到銻（Ⅲ）,銻（V）比銻（Ⅲ）靈敏度約2倍。還原方法同砷，但可在常溫下瞬間完成，不須加熱。

    (4).酸度：10%鹽酸（V/V）。文獻(xiàn)酸度1-9m.

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）：關(guān)閉。

    (6).線性范圍：10-70ng/ml。

    (7).靈敏度：0.3ng/ml/1%A。

    (8).原子化溫度：850-900℃ （優(yōu)選）

汞Hg

    (1).波長:253.7nm。

    (2).載氣流量:100-150ml／min。

    (3).硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%（介質(zhì)0.1%HaOH）。

    (4).酸度:4%（v／v）硫酸。文獻(xiàn)上講酸度范圍很寬。試樣中適量加入高錳酸鉀（微紫色）。

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:關(guān)閉。

    (6).線性范圍:10-80ng／ml。

    (7).靈敏度:05ng／ml／1%A。

    (8).原子化溫度:室溫。電熱石英吸收管不通電，仍用纏用電熱絲的石英管，也可另配汞吸收管。

    注:

    1.ng級汞遠(yuǎn)低于安全允許量，不會產(chǎn)生有害污染，開排煙道通風(fēng)即可。

    2.Pb的酸度要求嚴(yán)格，標(biāo)樣和試樣酸度必須嚴(yán)格一致。

    3.痕量分析對所用的各種酸類、所用水、化學(xué)試劑等都應(yīng)用優(yōu)級純，所有玻璃器皿必須清洗干凈，風(fēng)干。

    4.如遇含量特別高的試樣（吸光度＞1A）管路內(nèi)產(chǎn)生記憶效應(yīng)，可加大載氣，夾住廢液管，通氣到空白讀數(shù)正常為止（約幾分鐘到一小時以上）也可將發(fā)生器與電熱石英管之間的過渡管拆下用壓縮空氣分別向兩邊吹，直至空白讀數(shù)正常為止。

砷的測試

    1.準(zhǔn)備好干凈的100ml容量瓶6個以上、500ml容量瓶2個、200ml塑料瓶1個、2ml和5ml、10ml移液管若干個，燒杯、電爐、天平。

    2.準(zhǔn)備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。

    3.準(zhǔn)備砷標(biāo)液、碘化鉀、抗壞血酸。

    4.價態(tài)還原：將Iml100ug／ml的As標(biāo)液放入100ml的容量瓶中，加入0.8g碘化鉀和60－70ml的10%鹽酸溶液，放置電爐上加熱至微沸，放涼后再加入0.3g抗壞血酸（也可在加熱前加入），zui后用10%鹽酸定容至100ml。此標(biāo)液濃度（含量）為1ug／mlAsIII的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用時不用再做價態(tài)還原。

    5.1%載液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml鹽酸，用蒸餾水定容至500ml。

    6.空白的配置：用500ml容量瓶，加入50ml鹽酸，用蒸餾水定容至500ml備用，此為10%的鹽酸。

    7.砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個100ml的容量瓶，分別加入0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml的標(biāo)準(zhǔn)母液，用己配置好的10%的鹽酸定容至100ml。此為分別是2、4、6、8ng／ml的系列標(biāo)液。

    注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時要根據(jù)具體情況來配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）。

    8.硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定容至200ml。（保存使用期為1周）

    9.空白用己配置好的，用剩余的10%鹽酸溶液。

    10.樣品的價態(tài)處理、稀釋配置，將已溶解的樣品調(diào)整酸度至10%，再做樣品的價態(tài)還原，方法與上頁As標(biāo)樣的價態(tài)還原相同，測定時需稀釋至曲線范圍之內(nèi)。

    11.樣品空白：樣品空白同上所述進(jìn)行價態(tài)處理。

鉛的測試

    1.準(zhǔn)備好干凈的100ml容量瓶6個以上；500ml容量瓶2個；200ml塑料瓶2個；2ml、5ml、10ml移液管；天平等。

    2.準(zhǔn)備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水、鉛標(biāo)液、鐵氰化鉀。

    3.將1ml100ug／ml的Pb標(biāo)液放入100ml的容量瓶中，用0.5%的鹽酸溶液，定容至100ml。此標(biāo)液濃度（含量）為1ug／ml的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。

    4.1%載液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml鹽酸，用蒸餾水定容至500ml。

    5.空白的配置：用500ml容量瓶，加入2.5ml鹽酸，加入4g鐵氰化鉀（氧化劑，顏色應(yīng)為紫紅色，如已變成黃綠或黃藍(lán)色即為已變質(zhì)，不可再用，形狀為固體狀），用蒸餾水定容至500ml，此為0.5%鹽酸的鉛空白溶液。

    6.鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個100ml的容量瓶，分別加入0.25ml、0.5ml、0.75ml、1.0ml的1ug／ml鉛標(biāo)準(zhǔn)母液，用己配置好的0.5%鹽酸的鉛空白溶液定溶至100ml。此為2.5、5、7.5、10ng／ml的系列標(biāo)液，此標(biāo)液可用不超過3天。

    注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時要根據(jù)具體情況來配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）。

    7.空白用己配置好的，用剩余的0.5%鹽酸鉛空白溶液。

    8.硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定容至200ml。（保存使用期為1周）

    9.樣品稀釋配置，將己溶解的樣品調(diào)整酸度至0.5%的鹽酸溶液，加0.8%的鐵氰化鉀，測定時需稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。

    10.樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。

汞的測試

    1.準(zhǔn)備好干凈的100ml容量瓶6個以上、500ml容量瓶2個、200ml塑料瓶2個、2ml和5ml、10ml移液管若干個。

    2.準(zhǔn)備硫酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、高錳酸鉀、蒸餾水或去離子水。

    3.1%載液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml鹽酸，定容至500ml。

    4.空白的配置：用500ml容量瓶，加入20ml硫酸，定容至500ml，加入適量高錳酸鉀，以顏色微紫為準(zhǔn)，此為4%的硫酸溶液。

    5.配置1ug／ml／Hg母液：根據(jù)標(biāo)液的含量配置出1ug／ml的標(biāo)液Hg母液。

    6.標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個100ml的容量瓶，分別加入1ml、2ml、3ml、4ml的Hg標(biāo)準(zhǔn)母液，用已配置好的4%的硫酸定容至100ml。此為分別是10、20、30、40ng／ml的系列標(biāo)液。

    注意：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時要根據(jù)具體情況來配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過0.7A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）。

    7.空白用己配置好的，用剩余的4%硫酸溶液。

    8.硼氫化鉀的配置：稱取2g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.2g氫氧化鈉，加蒸餾水定容至200ml。（保存使用期為1周）

    9.樣品的稀釋配置：用已溶解的樣品調(diào)酸度至4%硫酸。再稀釋至線性范圍之內(nèi)。

    10.樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。

硒的測試

    1.準(zhǔn)備好干凈的100ml容量瓶6個以上、500ml容量瓶2個、200ml塑料瓶2個、2ml和5ml、10ml移液管若干個，燒杯、電爐。

    2.準(zhǔn)備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。

    3.1%載液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml鹽酸，定容至500ml。

    4.空白的配置：用500ml容量瓶，加100ml鹽酸，定容至500ml備用，此為20%的鹽酸。

    5.價態(tài)還原：將10ml100ug／ml的Se標(biāo)液和10ml的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸，（注意：使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失）。放涼，此標(biāo)液濃度（含量）為50ug／ml。

    6.配置1ug／ml／Se母液：取己還原的標(biāo)液2ml移入100ml的容量瓶中，加入已配置好的20%鹽酸溶液定容至100ml，此為1ug／ml的標(biāo)準(zhǔn)母液。

    7.標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個100ml的容量瓶，分別加入1ml、2ml、3ml、4ml的Se標(biāo)準(zhǔn)母液，用已配置好的20%的鹽酸定容至100ml。此為分別是10、20、30、40ng／ml的系列標(biāo)液。注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時要根據(jù)具體情況來配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）。

    8.空白用已配置好的，用剩余的20%鹽酸溶液。

    9.硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定容至200ml。（保存使用期為1周）

    10.樣品的價態(tài)處理、稀釋配置：用已溶解的樣品10ml加10ml濃鹽酸，加熱至微沸，此為樣品母液。

    11.樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。

    注意：（1）不可使用（吸入）含有氫氟酸的樣品。（2）因本發(fā)生器是用氫化物原子吸收法測定微量元素，是低含量或微量的，所以要特別注意移液和zui后定容的準(zhǔn)確度，哪怕是很小的誤差失誤都會給測定數(shù)據(jù)造成很大的影響，所以在樣品和標(biāo)樣的配制過程中－定要嚴(yán)格按照有關(guān)操作規(guī)程對所有使用器皿認(rèn)真清洗，配制過程認(rèn)真仔細(xì)。使用過程中有問題請與我們。

我們給您提供的方法，不能說是，但按照上述方法就可以做出氫化物元素標(biāo)樣。您在有時間和有條件的情況下，可以進(jìn)一步摸索更好的測定方法。

WJX－108A型流動注射氫化物發(fā)生器

安裝順序

    1.打開包裝，按裝箱單清點(diǎn)物品，物品有無損壞或短缺請及時與我們。

    2.請認(rèn)真仔細(xì)閱讀使用說明書和所有文件。

    3.安裝氮?dú)猓ɑ驓鍤猓╀撈繙p壓器，必需使用我公司配套減壓器，接好氣源管，將氣源管接入發(fā)生器背面（9）號銅管（參看安裝圖）。

    4.按原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)使用說明書及發(fā)生器使用說明書設(shè)定主機(jī)條件及測試參數(shù)。

    5.裝好所測元素的空心陰極燈，調(diào)定主機(jī)能量（增益）。

    6.將電熱石英吸收管（原子化器）裝在瓷管（0）內(nèi)，接好接線柱（3），裝在燃燒器的燃燒縫內(nèi)（注意不要短路），再次調(diào)定主機(jī)能量，通過調(diào)整燃燒器的位置來調(diào)整石英管的位置，使光源從電熱石英吸收管中間通過，并調(diào)至有zui大的能量通過，zui后使T＝100%或達(dá)到原子吸收生產(chǎn)廠家規(guī)定的使用條件。

    7.將發(fā)生器背面混合氣輸出管（18）與電熱石英管的細(xì)管接通。

    8.將電熱石英管接線柱與發(fā)生器背面（15）加熱電源插座連接，將背面（8）電源插座通電（建議使用穩(wěn)壓電源220V）通過調(diào)壓器（內(nèi)裝）通電加熱，實(shí)用電壓80－110v（與當(dāng)?shù)厥须婋妷汉退鶞y元素有關(guān)），石英管電熱絲為橙紅色。

    9.打開氮?dú)怃撈靠傞_關(guān)和氣源輸出開關(guān)（5）調(diào)定輸出壓力至0.25MPa（已調(diào)定的不用再調(diào)）。將流量計(jì)調(diào)至120－200ml／min。

    10.將左側(cè)面廢液管（正面圖7）放入事先準(zhǔn)備好的廢液桶，必需保證管路暢通，下水口必須高于廢水桶水面（不需水封）使用時氣液分離管內(nèi)水面必須高于下刻線，如低于下刻線請按說明書7.7處理。

    11.如主機(jī)有遙控自動讀數(shù)功能，將自動讀數(shù)接線插入接線孔（11），并與主機(jī)遙控自動讀數(shù)插座接通。

    12.將正面（1）（2）（3）三根管插入蒸餾水（去離子水）中，按動啟動鍵，檢查三根吸液管是否正常吸入溶液，吸滿后是否有哨音發(fā)出。同時檢查呼吸管正面圖（6）內(nèi)水面是否在正常范圍，zui高不超過上刻線，zui低不低于下刻線，低于下刻線需向呼吸管內(nèi)注水，注水方法見說明書7.2。

    13.將正面（1）（2）（3）三根管分別插入硼氫化鉀、試樣（標(biāo)液）、載液中，按啟動鍵，吸入完畢，哨音響后氣液分離管內(nèi)有大量反應(yīng)氣泡產(chǎn)生，此時說明發(fā)生器工作正常，否則為不正常。

    14.以上工作全部正常后可按說明書，或有關(guān)方法測定標(biāo)樣或樣品。

 ①        ②            ③             ④                 ⑤

 按 下 啟→  吸入   →  哨   →   測定程序    →   更換試樣或

        動   鍵    溶液         音         發(fā)生和讀數(shù)       重復(fù)測定