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          制藥

          化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >制藥/生物制藥檢測(cè)>中藥檢測(cè)>中藥配方顆粒檢測(cè)>正文

          【中藥配方顆粒】車前子(車前)配方顆粒的檢測(cè)

          檢測(cè)樣品:車前子(車前)配方顆粒

          檢測(cè)項(xiàng)目:含量測(cè)定 特征圖譜

          方案概述:迪馬科技依據(jù)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021024,重現(xiàn)了車前子(車前)配方顆粒的檢測(cè)方案,可供大家參考。

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          更新時(shí)間2024年05月22日

          上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

          下載方案
          DIKMA
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          車前子(車前)配方顆粒

           

          一、品種說(shuō)明 >>

          【來(lái)源】本品為車前科植物車前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

           

          【制法】取車前子飲片5000g,加水煎煮,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%), 加輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加輔料適量,混勻,制粒,制成 1000g,即得。

           

          【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒;氣微,味淡。


           

          二、特征圖譜 >>

          1、樣品制備

          參照物溶液  取車前子(車前)對(duì)照藥材0.4g,置具塞錐形瓶中,加入60% 甲醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品、異毛蕊花糖苷對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg、毛蕊花糖苷20μg、異毛蕊花糖苷50μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。再取車前子苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。

          供試品溶液  取本品適量,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入60%甲醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 

           

          2、分析條件

          色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)

          流動(dòng)相: A: 甲醇      B: 0.3%醋酸溶液

          1.jpg

          流速: 0.3mL/min

          進(jìn)樣量: 2μL

          柱溫: 30℃

          檢測(cè)波長(zhǎng): 245nm

           

           

          3、實(shí)驗(yàn)圖譜

          對(duì)照藥材圖譜

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          對(duì)照品圖譜

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          供試品圖譜

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          4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

          使用色譜柱Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測(cè)車前子(車前) 配方顆粒的特征峰,與對(duì)照藥材參照物色譜圖中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰2、峰3、峰4保留時(shí)間與京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品、異毛蕊花糖苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。供試品色譜圖中,未出現(xiàn)與車前子苷對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間一致的色譜峰。

           


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          三、含量測(cè)定 >>

          1、樣品制備

          對(duì)照品溶液 取京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,搖勻,即得。

          供試品溶液 取本品適量,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

           

          2、分析條件

          色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)

          流動(dòng)相: A: 甲醇      B: 0.5%醋酸溶液

          圖片

          流速: 0.3mL/min

          進(jìn)樣量: 2μL

          柱溫: 30℃

          檢測(cè)波長(zhǎng): 245nm

           

          3、實(shí)驗(yàn)圖譜

          對(duì)照品圖譜

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          供試品圖譜

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          4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

          經(jīng)測(cè)定供試品1g含京尼平苷酸(C16H22O10)為27.7mg,毛蕊花糖苷(C29H36O15)為2.7mg,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)]。


           

           

           

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