常州金壇泰納儀器廠
測試口罩滅菌后環(huán)氧乙烷(EthyleneOxide)的殘留量
檢測樣品:口罩
檢測項目:環(huán)氧乙烷(EthyleneOxide)的殘留量
方案概述:實驗方法原理:環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇,乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛,甲醛與品紅-亞硫酸試液反應產(chǎn)生紫紅色化合物,在560nm處通過比色分析可求得環(huán)氧乙烷的含量。
實驗目的:測試口罩滅菌后環(huán)氧乙烷(Ethylene Oxide)的殘留量。
實驗儀器試劑:環(huán)氧乙烷專用測定儀,本實驗所有試劑除有特殊說明外,均為分析純
實驗方法原理:環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇,乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛,甲醛與品紅-亞硫酸試液反應產(chǎn)生紫紅色化合物,在560nm 處通過比色分析可求得環(huán)氧乙烷的含量。
溶液配置:
0.1mol/L鹽酸溶液: 取9mL鹽酸稀釋至1000mL;
5g/L高碘酸溶液: 稱取高碘酸0.5g,加水稀釋至100mL;
10g/L硫代硫酸鈉: 稱取1.0g硫代硫酸鈉,加水稀釋成100mL;
100g/L亞硫酸鈉溶液: 稱取10.0g亞硫酸鈉,加水稀釋成100mL;
品紅-亞硫酸試液: 稱取0.1g堿性品紅,加入120mL/80℃熱蒸餾水溶解,冷卻后加入100g/L亞硫酸鈉溶液20mL、鹽酸2mL,置于暗處1h以上。試液應為無色,若發(fā)現(xiàn)有微紅色,須重新配置。
極限提取法分析步驟:
供試液的制備
取產(chǎn)品上與人體接觸的EO相對殘留含量高的部件進行試驗,截為5mm長碎塊(或10mm2片狀物),稱取量m=2.0g置于容器中,加0.1mol/L 鹽酸10mL,室溫放置1h,即得供試液。
梯度標準液的制備(本廠儀器標配100次測定藥劑,無需人工制備,省時省力)
1. 乙二醇標準貯備液的制備:取一外部干燥、清潔的50mL容量瓶,加水約30mL,加瓶塞,精確稱重。用注射器注入約0.6mL環(huán)氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差,即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度,搖勻,按下式計算乙二醇標準貯備液濃度(g/L):
C=W/50×1000
2.乙二醇標準溶液的制備 精確量取標準貯備液1.0mL,用水稀釋至1000mL。按下式計算,乙二醇標準溶液的濃度(g/L):
C1=C×10-3
3.取5支納氏比色管,分別精確加入0.1mol/L鹽酸2mL,再精確加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL 乙二醇標準溶液。另取一支納氏比色管,精確加入0.1mol/L 鹽酸2mL 作為空白對照。
作標準曲線(本廠儀器已標定好工作曲線,可直接測定)
于上述各比色管中分別加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后分別滴加1%硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2mL,用水稀釋至10mL,搖勻,35℃~37℃條件下放置1h,于560nm 波長處以空白液作參比,測定吸光度。以吸光度A為橫坐標,標準液體積V為縱坐標繪制標準曲線。
測定
精確量取供試液2.0mL于納氏比色管中,加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h。然后,滴加1%硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再加入品紅-亞硫酸試液0.2mL,用水稀釋至10mL,搖勻,35℃~37℃條件下放置1h,于560nm波長處以空白液作參比,測定吸光度,測定三次,取平均值。以測得的吸光度A從標準曲線上查得試液相應的體積V。
計算
樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:CEO=1.775VC1×1000(應不得超過10)式中:CEO——單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量,單位為微克每克(μg/g)V——標準曲線上找出的供試液相應的體積,單位為毫升(mL)C1——乙二醇標準溶液濃度,單位為克每升(g/L)
相關(guān)產(chǎn)品清單
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