北京萊伯泰科儀器股份有限公司
吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中64種VOCs
檢測樣品：土壤
檢測項目：64種VOCs
方案概述：本方法參考《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法，使用萊伯泰科PT2000全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準確可靠。
前言
揮發(fā)性有機物，常用VOCs表示， VOCs是指在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物。在我國，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發(fā)性的全部有機化合物。通常分為非甲烷碳氫化合物（簡稱NMHCs）、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。VOCs參與大氣環(huán)境中臭氧和二次氣溶膠的形成，其對區(qū)域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光化學煙霧的重要前體物，主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。
本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法，使用萊伯泰科 PT2000 全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準確可靠。
1、儀器和設備
1.1 PT2000全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫公司；
1.4樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
1.5 容量瓶：A 級，50ml。
2、試劑和材料
2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水；
2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；
2.3標準貯備液：ρ=200μg/mL，國家標準物質(zhì)；
2.4內(nèi)標標準溶液：ρ=125μg/mL，國家標準物質(zhì)
包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。
2.5替代物標準溶液：ρ=200μg/mL，國家標準物質(zhì)
包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL
2.6標準工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL
3、測試過程
3.1標準樣品
將5mL濃度為20ng/mL的水標液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。
3.2加標樣品
稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標液，加入磁力攪拌子。加標濃度為20ug/kg。
3.3 吹掃捕集條件
3.4 GC-MS檢測條件
色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；
進樣口溫度：250℃；
柱流速：1mL/min（恒流）；
進樣方式：分流進樣，分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min
后運行：280℃，5min。
四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；
掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。
4、實驗結果
4.1 目標化合物的SCAN色譜圖
4.2 土樣加標回收率結果
表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標樣品分別進行了 6 次平行測定，得到本方法64種目標物和3種替代物的回收率及精密度結果如表2所示，回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。
5、結果與討論
本實驗使用了萊伯泰科 PT2000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了土壤中揮發(fā)性有機物的測定方法。方法得到的64種目標物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%，滿足HJ 605-2011中相應的要求。
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