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摘要：JP17是日本2016年出版的第17改正版藥典，是指導(dǎo)日本醫(yī)藥行業(yè)生產(chǎn)與檢測(cè)的主要文件。其在補(bǔ)充章節(jié)1介紹了動(dòng)態(tài)光散射法的工作原理及其測(cè)量粒徑規(guī)范要求，主要包含粒度測(cè)量的準(zhǔn)確性、重復(fù)性，并規(guī)定了儀器檢定周期和樣品制備的注意事項(xiàng)。本文將對(duì)該章節(jié)進(jìn)行詳細(xì)解讀，并以美國(guó)PSS品牌Nicomp Z3000型號(hào)設(shè)備為例，判斷其是否符合藥典規(guī)范。

關(guān)鍵詞：日本藥典、動(dòng)態(tài)光散射法基本原理、驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)樣指導(dǎo)、PSS NicompZ3000

日本藥典

日本藥典（The Japanese Pharmacopoeia）（JP）是由日本藥局方編輯委員會(huì)編纂，日本厚生省頒布執(zhí)行。分兩部出版，第一部收載原料藥及其基礎(chǔ)制劑，第二部主要收載生藥，家庭藥制劑和制劑原料。日本藥典有日文版和英文版

1886年6月25號(hào)頒布第一版，1887年7月1日開(kāi)始實(shí)施。新版為2016年出版的第十七改正版（即JP17）。

在補(bǔ)充章節(jié)1中，日本藥典添加了通過(guò)動(dòng)態(tài)光散射原理測(cè)量分散在液體中的顆粒粒徑的方法，介紹了動(dòng)態(tài)光散射的基本原理，一般設(shè)備的主要構(gòu)成部件，儀器的驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)以及測(cè)樣指導(dǎo)。該章節(jié)參考了以下標(biāo)準(zhǔn)：

1)        JISZ8826：2005粒度分析-光子相關(guān)光譜學(xué)

2)        ISO13321：1996粒度分析-光子相關(guān)光譜學(xué)

3)        ISO22412：2008粒度分析-動(dòng)態(tài)光散射(DLS)

動(dòng)態(tài)光散射法基本原理

當(dāng)粒子在溶液或懸浮液中的布朗運(yùn)動(dòng)受到激光照射時(shí)，粒子的散射光隨其擴(kuò)散系數(shù)的變化而波動(dòng)。來(lái)自較大粒子的散射光的強(qiáng)度波動(dòng)得更慢，因?yàn)檩^大的粒子移動(dòng)得更慢。另一方面，來(lái)自較小粒子的散射光的強(qiáng)度波動(dòng)得更快，因?yàn)樗鼈円苿?dòng)得更快。在動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量中，通過(guò)應(yīng)用斯托克斯-愛(ài)因斯坦方程來(lái)分析檢測(cè)到的散射光強(qiáng)的波動(dòng)，這反映了粒子的擴(kuò)散系數(shù)。

在光子相關(guān)光譜中，散射光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化（波動(dòng)），即觀測(cè)到的散射光強(qiáng)度信號(hào)，被傳輸?shù)较嚓P(guān)器，根據(jù)相關(guān)器處理后的數(shù)據(jù)，計(jì)算出散射光強(qiáng)的自相關(guān)函數(shù)，得到平均粒徑和多分散性指數(shù)。

圖 1測(cè)量原理圖

驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)

由于動(dòng)態(tài)光散射得到的粒子徑不是用標(biāo)準(zhǔn)粒子計(jì)算的相對(duì)值 ，而是基于基本原理的絕對(duì)值，因此沒(méi)有必要對(duì)該值進(jìn)行校準(zhǔn)。但是，當(dāng)儀器安裝時(shí)或如果懷疑性能異常時(shí)，需要使用具有認(rèn)證直徑的顆粒來(lái)確認(rèn)儀器的性能。此外，此后至少每年確認(rèn)儀器的正確性能。應(yīng)使用直徑分布較窄的聚苯乙烯乳膠顆粒作為已知直徑的標(biāo)準(zhǔn)顆粒，通過(guò)動(dòng)態(tài)光散射確定其平均粒徑約為100nm。這些顆粒的測(cè)量平均直徑必須在規(guī)定直徑范圍的2%內(nèi)，并且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差必須小于2%。此外，測(cè)量的多分散性指數(shù)必須小于0.1。

測(cè)樣指導(dǎo)

動(dòng)態(tài)光散射法是濕法測(cè)量，對(duì)分散液的選擇要滿足以下要：(i)在激光波長(zhǎng)處不吸收。 (ii)不得對(duì)儀器的材料造成腐蝕等損壞。 (iii)不得溶解、膨脹或凝結(jié)顆粒。 (iv)其折射率應(yīng)與顆粒材料的折射率不同。 (v)其折射率和粘度應(yīng)在0.5%的精度范圍內(nèi)知道。 (vi)其應(yīng)足夠清潔，不會(huì)干擾測(cè)量。此外，為了消除多重光散射的影響，有必要制備一個(gè)濃度在適當(dāng)范圍內(nèi)的樣品。如果測(cè)量值依賴于顆粒濃度，則采用平均粒徑和多分散性指數(shù)的外推無(wú)限稀釋值（或低濃度時(shí)的測(cè)量值）。確認(rèn)在測(cè)量結(jié)束時(shí)，樣品中沒(méi)有發(fā)生明顯的沉降。沉積物的存在表明該樣品可能已經(jīng)聚集或沉淀，或者，該樣品可能不適合用動(dòng)態(tài)光散射來(lái)測(cè)量。對(duì)每個(gè)樣品至少進(jìn)行三次測(cè)量。根據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評(píng)估的平均粒徑測(cè)定的重復(fù)性必須小于5%。

當(dāng)粒子充滿電時(shí)，粒子之間的長(zhǎng)期相互作用可能會(huì)影響測(cè)量結(jié)果，在這種情況下，可以有少量的鹽(例如，氯化鈉：約 10－2mol/L)可以添加到分散液中以減少效果。

PSS Nicomp Z3000

美國(guó)PSS品牌旗下的Nicomp系列Z3000型號(hào)設(shè)備是一款典型的動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)量設(shè)備，以下我們將批號(hào)222518的標(biāo)粒（標(biāo)粒COA見(jiàn)圖5）配成合適的濃度，重復(fù)測(cè)試3次如下圖所示：

圖 2

圖 3

圖 4

平均粒徑測(cè)定結(jié)果為91.7nm，91.9nm，91.7nm，粒徑測(cè)試偏差均小于2%，PI測(cè)定結(jié)果為0.003，0.003，0.002，均小于0.1 。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算為0.13%，小于2%。符合日本藥典要求。

圖5