火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na
| 參考價 | ￥ 29998 |
| 訂貨量 | ≥1臺 |
- 公司名稱 精分檢測技術(shù)（濟南）有限公司
- 品牌 精測
- 型號
- 產(chǎn)地 濟南
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時間 2024/11/19 19:48:10
- 訪問次數(shù) 135
火焰原子吸收測水泥鉀含量火焰原子吸收測水泥鈉含量火焰原子吸收測水泥鐵含量火焰原子吸收測水泥鎂含量火焰原子吸收測水泥鈣含量
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| 單色元件 | 平面光柵 | 光學(xué)系統(tǒng) | 單光束 |
|---|---|---|---|
| 價格區(qū)間 | 面議 | 檢測器類 | 光電倍增器 |
| 扣背景技術(shù) | 氘燈+自吸收扣背景 | 儀器種類 | 火焰 |
| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 地礦,建材,交通,冶金,綜合 |
火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na
火焰原子吸收測水泥Ca、Mg、Fe、K、Na
Ca、Mg、Fe、K、Na的含量是水泥的重要指標(biāo)，其化學(xué)成分分析一般都采用原子吸收光譜分析、等離子發(fā)射光譜分析、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，分析速度快，抗干擾能力強，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，又不十分昂貴等特點，而倍受人們的 重視和青睞。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時，著重介紹通過選擇分析譜線，用火焰原子吸收法測定水泥及其生、熟料中的Ca、Mg、Fe、K、Na。無需添加任何基體改進劑或進行基體匹配，便可進行無干擾測試，方法簡單、快速，結(jié)果令人滿意。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
原子吸收光譜儀(濟南精測科技公司)。
Ca、Mg、Fe、K、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1mg/ml；
HF、HClO4、HCl均為優(yōu)級純；
試驗用水為蒸餾水。
2.2 測試工作條件
測試工作條件見表1。
表1 各元素的測定工作條件
Ca | Mg | Fe | K | Na | |
分析譜線(nm) | 422.7 | 202.5 | 372.0 | 769.9 | 589.6 |
燈電流(mA) | 10 | 4 | 4 | 5 | 5 |
光譜通帶(nm) | 0.5 | 1.0 | 0.1 | 1.0 | 1.0 |
火焰：空氣－乙炔；測定時間：1.5s。
2.3 樣品處理方法
準(zhǔn)確稱取水泥粉料(包括生、熟料)0.35～0.4g，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝，加入20ml水和2.5ml濃鹽酸，用玻璃棒將結(jié)塊輾散，將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min，用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中，然后向坩堝底部的沉淀物加入2ml HF，4～6滴HClO4，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，稍冷，加入4滴HCl(1:1)和少許水，加熱至溶液澄清，將溶液并入50ml容量瓶(注：如果沉淀物很少，可以省略這些步驟)，用水多次沖洗坩堝，*后定容至50ml，此溶液稱為“原始溶液”。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
將濃度為1mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋，配制成各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度系列，具體濃度見表2，以濃度─吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度
元素 | 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度(μg/ml) | |||
Ca | 0 | 7.50 | 15.00 | 22.50 |
Mg | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 |
Fe | 0 | 10.00 | 20.00 | 30.00 |
K | 0 | 1.50 | 3.00 | 4.50 |
Na | 0 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
2.5 樣品測試溶液的制備
將原始溶液稀釋10倍，其溶液用于測定Fe、K、Na；將其稀釋40倍，用于測定Mg；將其稀釋200倍，用于測定Ca。
3 結(jié)果與討論
3.1 分析譜線的選擇
選擇分析譜線的原則一般有3條：其一是選擇性好，抗干擾能力強，即用所選譜線測定樣品時，不出現(xiàn)干擾或干擾比較小。其二是譜線的*佳工作范圍接近測定值，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到。其三是線性范圍比較廣，以利于準(zhǔn)確測定。根據(jù)這些要求，我們通過實驗研究，綜合分析后確定采用λCa＝422.7nm、λMg＝202.5nm、λFe＝372.onm、λK＝769.9nm、λNa＝589.6nm為測試分析譜線。
3.2 干擾及其消除
選用這些分析譜線進行測試，為了測試其干擾程度，我們做了回收試驗。發(fā)現(xiàn)將原始溶液稀釋10倍，其溶液用來測定Fe、K、Na，回收率在96.5%～102.0%之間，可以說在此溶液中，Fe、K、Na基本不受干擾。將原始溶液稀釋40倍，測定Mg。將原始溶液稀釋200倍，測定Ca。測試結(jié)果表明，此時基體及共存元素幾乎不干擾測定，回收率在95.6%～103.8%之間，因而無需添加基本改進劑或進行基體匹配，使得測定簡單、方便。
3.3 結(jié)果計算
由于儀器測試結(jié)果為濃度值(μg/ml)，將濃度值換算成重量百分比須按以下公式進行計算：
式中：R──各元素氧化物的重量百分比，%；
C──各元素的測試濃度值，μg/ml；
V──定容體積，ml；
G──樣品重量，g；
M──各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。
3.4 測試方法的驗證
為了驗證方法的準(zhǔn)確性，我們選擇了水泥生料、普通水泥兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測試，這兩種樣品從性質(zhì)到成分都相差很大，為了方便比較，我們將樣品標(biāo)準(zhǔn)值及測定結(jié)果列于表3。在測試過程中，如果樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)。
表3 樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和測定結(jié)果(%)
樣品名稱 | 項目 | CaO | MgO | Fe2O3 | K2O | Na2O |
JBW01-4-22 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 41.00 | 1.17 | 2.75 | 0.66 | 0.41 |
測定值 | 40.50 | 1.09 | 2.78 | 0.64 | 0.38 | |
JBW01-6-11 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 61.99 | 1.65 | 3.23 | 0.96 | 0.17 |
測定值 | 61.31 | 1.56 | 3.11 | 0.92 | 0.15 |
將表3的兩組數(shù)據(jù)值進行比較可以看出，樣品的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，誤差很小，且基本上在標(biāo)準(zhǔn)值的允許誤差的范圍內(nèi)。
3.5 樣品處理方法的改進
水泥樣品處理方法一般有堿溶法和酸溶法兩種，但這兩類處理方法都有明顯的不足。堿溶法主要表現(xiàn)為處理時間長，基體復(fù)雜，操作繁瑣；酸溶法則表現(xiàn)為適用范圍窄，如HCl法不能用于生料或某些水泥，HF─H2SO4法不能用于Ca、Mg的測定。而本文提出的樣品處理方法具有簡便，快速，基體少，適用范圍廣等優(yōu)點，適用于除Si以外的多種元素的生產(chǎn)控制元素分析，尤其是用于儀器分析。
3.6 注意事項
在測定Ca、Mg時，應(yīng)仔細調(diào)整燃燒頭高度及空氣─乙炔的比例，使得Ca、Mg的測試信號達到*大。
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