德國耐馳熱重分析儀 TG 209 F1 Libra

TG 209 F1 Libra® - 高性能的真空密閉型熱重分析儀

更快更綜合地表征材料的特性

- NETZSCH 基于 50 年的熱重分析經(jīng)驗，開發(fā)了新型的熱重分析儀 TG 209 F1 Libra®，這將使得熱重分析變得更快，更準確，覆蓋更寬廣的溫度范圍。

BeFlat® 功能可以使測試效率提高 1 倍

- 測量之前，TG 209 F1Libra® 通常不需要再耗時做基線。*的 BeFlat® 功能能自動補償任何影響測量的外部因素，這樣工作時間減少高達 50％，為測量留下更多的時間。

快速升溫速率可以使測試大大提速

- TG 209 F1 Libra® 的核心是由高性能的陶瓷制成的爐體，這不僅使得樣品測試溫度可達 1100°C，同時可使得升溫速率高達 200 K/min。用戶可在幾分鐘內(nèi)獲得最高溫度的測試分析結(jié)果，比其他品牌的熱重分析儀更快。

c-DTA® 功能（號：DE19934448A1），可以更全面、更快速地對材料進行表征

- 使用 TG 209 F1 Libra®，可直接測量樣品溫度，可檢測和表征吸放熱反應，估算樣品的熔點。 無需專門的 DTA 測量即可獲得更多關于樣品行為的信息。

長壽命的高性能陶瓷爐體

- 新設計的陶瓷爐體，即使用于研究含有腐蝕性成分的材料，其壽命也比傳統(tǒng)的熱重分析儀長好幾倍，*可用于分析氟化或氯化聚合物。反應氣和吹掃氣是垂直方向上流動的，可以避免其在相關組件（樣品支架）上的冷凝。這樣不僅對測試材料是有利的，而且減少了分解產(chǎn)物的持續(xù)沉積污染，減少了先前測試對后續(xù)測試的累積性影響。

德國耐馳熱重分析儀 TG 209 F1 Libra - 技術(shù)參數(shù)

• 溫度范圍：室溫 - 1100°C

• 最高爐溫：> 1100°C

• 升溫與降溫速率：0.001 K/min - 200 K/min

• 冷卻時間：12 min（1100°C - 100°C）

• 最大稱量范圍：2000 mg

• 分辨率：0.1 µg

• 樣品坩堝容量：標準 85 μl; 最大 350 μl

• 氣氛：惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動態(tài)

• 內(nèi)置質(zhì)量流量計，精確控制氣體流量，包括兩路吹掃氣和一路保護氣

• 真空密閉系統(tǒng)，真空度可達 10^-2mbar（1 Pa）

TG 209 F1 Libra^® - 軟件功能

TG 209 F1 Libra^® 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® 系統(tǒng)的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

TGA 分析功能特點：

• 質(zhì)量變化標注單位：% 或 mg

• 手動或自動標注失重臺階

• 質(zhì)量-時間 / 溫度標注

• 殘余質(zhì)量標注

• 可標注失重臺階的外推起始點和終止點

• 可對熱重曲線做一階微分(DTG)和二階微分，并可進行峰值溫度標注

• 自動進行基線扣除和浮力校正

• c-DTA^®：可標注熱效應特征溫度和峰面積（選件）

• Super-Res^®（超解析功能）：自動速率控制失重，自動相鄰臺階分離（選件）

• 調(diào)制 TGA 功能（選件）

• 軟件符合 GLP、GMP 標準

詳見：Proteus^®

相關的高級軟件：

• 動力學軟件

• 峰分離軟件

TG 209 F1 Libra^® - 應用實例

輪胎橡膠的分解與組分分析

TGA 是測定橡膠組分和增塑劑含量的標準方法。如圖所示為某一橡膠復合材料的熱分解過程，在增塑劑（含量大約7％）揮發(fā)之后，樣品中的第一個彈性體組分在 383°C附近分解（失重量 38％），第二個彈性體組分在 448°C分解（失重量31％）。計算得到炭黑含量是 20％，灰分為 4％。DTG 峰值溫度表明該材料為添加碳黑的 NR／SBR 橡膠混合物。

SEBS+PP 增塑劑成分測定

熱塑性彈性體是一類兼有熱塑性和彈性性能的共聚物或共混物，非常容易加工，例如注射成型。在常規(guī)的動態(tài)吹掃氣氛條件下，這類材料中小分子增塑劑的分解臺階與彈性體組分的分解臺階互相重疊，無法分開。當在真空下測試時，增塑劑的沸點下降，揮發(fā)提前，其含量的定量測定將更為精確。

TG 209 F1 Libra™ 可配備的全自動真空系統(tǒng)。如圖中藍色曲線所示，由于真空下的測試降低了增塑劑的蒸汽壓，兩個失重過程分離的更為明顯。

聚酰胺的組分比例測試

聚酰胺 66（PA66）是一種熱塑性聚合物，廣泛使用于各種工程技術(shù)行業(yè)。通常采用添加適當?shù)奶盍?，例如玻璃纖維，以提高 PA66 的剛度。對 PA66 進行 TGA 測試不僅可以確定其分解行為，而且還能得到玻璃纖維的含量。下圖中的 TGA 曲線清楚地顯示出裂解碳和填充碳的比例。

煤的熱解

煤的熱解是一個復雜的過程，涉及到大量的化學反應。加熱過程中主要生成揮發(fā)性物質(zhì)（氣體和焦油）和固體碳（焦）。在氮氣氣氛下，以 100K/min 的升溫速率測定質(zhì)量為 10mg 的煤。對應的 TGA 曲線顯示出幾個失重變化，失重 5.3%（≤210°C）很可能是水分的釋放；至實驗結(jié)束后，得出樣品殘余量為 61.5%。

硬脂酸鎂

市售的硬脂酸鎂一般由幾種脂肪酸鹽按不同比例混合而成，被廣泛用作藥物的賦形劑。TGA 測試硬脂酸鎂在 200°C 溫度范圍內(nèi)有三個失重臺階：0.5%，1.1% 和 2.1%，若通過 TGA/FTIR 聯(lián)用分析儀，從對應的譜圖即可初步判斷這三次失重均為水分的揮發(fā)。

云母

TGA 測試分析顯示出在較低溫度下云母脫水和脫羥基的失重過程。TG 209 F1 Libra™ 配備新型的陶瓷爐體，具有寬廣的溫度測試范圍，最高溫度達 1100℃，能夠觀察到云母在 1093°C 的特征失重溫度。

CO2 氣氛下白云石的熱分解

白云石（CaMg(CO3)2）在氮氣氣氛下測試，其熱分解的失重臺階之間互相重疊；當在 CO₂ 氣氛下測試，這些分解臺階就會被明顯分開。c-DTA 曲線則給出了進一步的信息：這兩步分解均是吸熱分解。

TG 209 F1 Libra^® - 相關附件

恒溫水浴

TG 209 F1 Libra^® 配備帶制冷系統(tǒng)的恒溫水浴，其作用一是使稱重系統(tǒng)處于穩(wěn)定的恒溫工作環(huán)境下，不受到高溫下爐體傳熱的影響，并減小長時間測試的系統(tǒng)漂移，二是用于快速的冷卻爐體，同時也可根據(jù)需要使測試從低于室溫的溫度開始。

真空泵

儀器可配備不同類型的真空泵，與自動真空 / 氣體填充系統(tǒng) AutoVac 相配合，可以實現(xiàn)在真空、或是純凈無氧的惰性氣氛下測試。

樣品支架

儀器可配備常規(guī)支架、高耐腐蝕支架與高靈敏度 c-DTA® 支架三種不同類型的樣品支架，適合于不同的樣品情況與測試需求。

坩堝

儀器提供多種不同質(zhì)地、不同尺寸的坩堝以滿足試驗的需要，包括氧化鋁坩堝、鉑銠坩堝、鋁坩堝、石墨和石英坩堝等。

校正標樣

儀器提供溫度校正標樣系列，覆蓋 10°C 到 1100°C 的測試溫度區(qū)間。這些標準校正物質(zhì)適合于遵照 ASTM 和 CEI-IEC 標準的相關測試。

自動進樣系統(tǒng) ASC

TG 209 F1 Libra^® 可配備自動進樣系統(tǒng) ASC，可以自動有效地進行常規(guī)測試以滿足質(zhì)量控制和研發(fā)的需要。測試時無需實驗人員在場，可以不分晝夜地進行，甚至可以在周末工作，使儀器得到充分利用。

全新設計的 ASC 可以處理均勻分布在兩個可替換式樣品盒上的 192 個坩堝。可使用多種類型的坩堝，直徑最大 8mm，高度最大 8mm。ASC 的四針抓手可對不同的坩堝進行處理。為校正與修正測試考慮，ASC 提供了額外的 12 個坩堝位的固定進樣條。行進中的坩堝可被識別。ASC 上的所有坩堝與坩堝蓋的信息均儲存于數(shù)據(jù)庫中。樣品盒上方有自動控制的透明盒蓋。合上蓋子后，樣品盒上方的空間由集成在蓋子中的分路氣體進行吹掃。該吹掃氣為針對 ASC 的專門的分路，專用于打開和合上蓋子，其流量已經(jīng)過調(diào)節(jié)優(yōu)化。內(nèi)置的“移除坩堝蓋”功能可以在樣品等待插入 DSC 單元時執(zhí)行。另可配備可選的扎孔裝置，在測量之前對坩堝蓋進行扎孔。DSC 系統(tǒng)具有回收槽，用于丟棄坩堝蓋和不可重復使用的坩堝。也可使用樣品盒進行樣品存檔。為了更好地識別不同的樣品，每一個樣品盒均有的序列號，其上的每一個樣品位則均有二維的編號（例如 A5，B2...）。坩堝/坩堝蓋數(shù)據(jù)庫具備托盤識別功能。該 ASC 系統(tǒng)也可用于新款 DSC 204 F1 Phoenix® 差示掃描量熱儀。

進樣器上的每一個樣品都可單獨設置不同的實驗條件和分析標注方法，NETZSCH Proteus® 軟件易于理解的設置向?qū)⒖梢砸龑Р僮髡咻p松的完成一系列測量程序的編制。而且，事先沒有安排的測試也可以中途插入到已經(jīng)設好的程序中，非常靈活。

對于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品，ASC 還提供了一個自動扎孔裝置，可以設定在測量開始前對密封的坩堝進行扎孔。

TG 209 F1 Libra^® - 聯(lián)用技術(shù)

對材料進行更高層次的研究和表征需要用到聯(lián)用技術(shù)。TG 209 F1 Libra^® 支持熱重-紅外（TG-FTIR）、熱重-質(zhì)譜（TG-QMS）、熱重-氣相色譜-質(zhì)譜（TG-GCMS）三種聯(lián)用方式，也支持以并聯(lián)方式同步使用兩種聯(lián)用技術(shù)。

熱質(zhì)/熱紅同步聯(lián)用

TG 實驗中分解產(chǎn)生的氣體經(jīng)過可加熱的石英毛細管或是傳輸線直接進入氣體分析儀，氣體分析儀可以檢測樣品分解過程中產(chǎn)生的微量（低至 ppm 級）揮發(fā)性產(chǎn)物。

詳見：氣體分析 / 聯(lián)用技術(shù)