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          制備色譜提純

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          制備色譜提純色譜提純制備色譜

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          天津君歌化工設(shè)備集團(tuán)有限公司坐落于天津市武清經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū),以天津大學(xué)和天津科技大學(xué)為技術(shù)依托,由眾多專家、教授、學(xué)者及專業(yè)技術(shù)人員組成,通過國(guó)家認(rèn)定的高新技術(shù)科技有限公司。是集醫(yī)藥、化工、食品、天然產(chǎn)物制品的工藝過程裝備的研發(fā)、制造、銷售為一體的創(chuàng)新型科技公司。公司擁有強(qiáng)大的研究力量、成熟的生產(chǎn)工藝、專業(yè)的加工設(shè)備、嚴(yán)格的內(nèi)部管理以及可靠的質(zhì)量管理體系,公司研發(fā)、生產(chǎn)的工藝過程裝備涵蓋了二氧化碳超臨界萃取、逆流提取、精餾、降膜裝置、高效多效分離裝置、薄膜蒸餾、分子蒸餾、冷凍加熱裝置、以及制備色譜柱等設(shè)備。公司研發(fā)生產(chǎn)的設(shè)備突出:智能、環(huán)保、高效、節(jié)能的特點(diǎn)。公司不但為國(guó)內(nèi)外各大醫(yī)藥化工、食品、新材料等企業(yè)提供工業(yè)化設(shè)備,同時(shí)為各大院校、國(guó)家各級(jí)科研院所等研發(fā)機(jī)構(gòu)提供實(shí)驗(yàn)室中試和小試裝備。

           

           

           

           

           

           

           

          分子蒸餾設(shè)備,精餾裝置,降膜裝置,反應(yīng)釜,減壓蒸餾,短程蒸餾,色譜柱,逆流提取,多效蒸發(fā)器

          產(chǎn)地類別 國(guó)產(chǎn) 價(jià)格區(qū)間 面議
          應(yīng)用領(lǐng)域 綜合

          制備色譜提純構(gòu)成 :

          傳統(tǒng)的制備色譜一般由一臺(tái)可以連續(xù)輸送液體的恒流泵、紫外檢測(cè)儀與色譜柱構(gòu)成,其中重要的部件是價(jià)格不一,款式多樣的色譜柱,這也是影響終制備效果的關(guān)鍵性環(huán)節(jié)。柱子有多種類型,不僅材質(zhì)不一,填料也有很多學(xué)問,下面簡(jiǎn)要的說說關(guān)于柱子的一些情況:

          各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到,而且價(jià)格低廉,但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動(dòng)相流速很慢的時(shí)候,高位液面或加高壓空氣(或者氮?dú)?的采用是一個(gè)簡(jiǎn)單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個(gè)問題。

          不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價(jià)格相對(duì)很貴。如果,只有很小的分離,REN務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是好的選擇。

          有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對(duì)不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài),對(duì)有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出。

          硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報(bào)道,對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,如,對(duì)硅膠進(jìn)行的(或緩沖液)處理。

          1制備色譜提純到底是什么?

          (1)分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。

          為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。

          然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。要爭(zhēng)取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。

          (2)樣品的前處理:

          柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。

          (3)固定相的選擇:

          硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報(bào)道,對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,如,對(duì)硅膠進(jìn)行的(或緩沖液)處理。

          (4)裝柱方法的選擇根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度。一般來說,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂"敲擊-裝填"技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當(dāng)柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時(shí),高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長(zhǎng)壓縮技術(shù)。這種方法,先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設(shè)備,在柱子填完后,應(yīng)用有柱效的測(cè)量,對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。

          (5)流動(dòng)相的選擇:

          除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動(dòng)相時(shí),要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說,不宜采用高毒性溶劑,對(duì)多元溶劑要盡可能的少用。

          如果產(chǎn)品中含有大量溶劑,溶劑的純度也要考慮在其中。

          (6)加樣的方法:

          可以采用以下方法之一進(jìn)樣。-用注射器進(jìn)樣-用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣-通過六通閥進(jìn)樣-通過主泵進(jìn)樣-通過輔泵進(jìn)樣-固體上樣

          (7)泵的選用:

          生產(chǎn)的廠商很多。根據(jù)有無(wú)脈沖、能承受的大壓力、控制的精度、售后服務(wù)等來選擇泵。

          (8)檢測(cè)器的選用:

          一般的分析池的大允許流速僅為5mL/min或者10mL/min。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時(shí),采用旁路分離管,將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測(cè),是一個(gè)不錯(cuò)的辦法,但其濃度的誤差會(huì)相對(duì)較大。

          (9)組分保留時(shí)間的估計(jì):

          用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動(dòng)相)測(cè)定保留時(shí)間后,按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定,通過計(jì)算可以知道組分的大致保留時(shí)間區(qū)域。

          分析譜圖的峰形狀,對(duì)確定保留時(shí)間也有很大的參考價(jià)值。

          (10)產(chǎn)品的收集:

          手工餾分收集費(fèi)時(shí)費(fèi)力,自動(dòng)餾分收集器有很大的方便。許多實(shí)驗(yàn)室和工廠都采用了餾分收集器。

          (11)超載、邊緣切割、中心切割、放大技術(shù)與非線性效用:

          因?yàn)闆]有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度,可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積。在做分離的時(shí)候,也有一些分析色譜的時(shí)候,不能用到的技巧。因?yàn)槠P(guān)系,不在這里敘述。

          (12)柱轉(zhuǎn)換技術(shù):

          通過接頭或者閥門,實(shí)現(xiàn)柱子的簡(jiǎn)單延長(zhǎng),或者比較方便地實(shí)現(xiàn)對(duì)其中一個(gè)(或幾個(gè))組分的精制。

          (13)比較新的技術(shù):

          模擬移動(dòng)床可以連續(xù)進(jìn)樣,并可以利用邊緣切割效用,而且采用了柱切換技術(shù),能更好的利用溶劑和填料,已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。其理論和技術(shù)也日益完善。

          迎頭色譜、超臨界流體色譜、逆流色譜環(huán)形色譜、氣相等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應(yīng)用。



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