多功能透射電鏡測(cè)試標(biāo)樣（碳粒金網(wǎng)）（Combined Test Specimen）

多功能透射電鏡測(cè)試標(biāo)樣（碳粒金網(wǎng)）：多孔碳薄膜覆蓋在鍍金的網(wǎng)上（直徑3.05mm），石墨化的碳顆粒沉積其上。通過微孔可觀察到碳顆粒的晶面間距。還可以通過標(biāo)注鍍金膜上孔內(nèi)碳的沉積率來測(cè)定電鏡的污染率。樣品在3.05mm，200目銅網(wǎng)上。

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    在透射電鏡觀察的過程中，樣品污染一直是一個(gè)影響高分辨成像質(zhì)量的重要原因之一，尤其STEM越來越被廣泛的應(yīng)用，由于束斑要比TEM小的多，所以它的污染速率要更快，不管你是BF還是HAADF有時(shí)辛辛苦苦的找到一塊好的區(qū)域，但掃一幅圖下來就慘不忍睹了。試樣的污染主要是由于鏡筒內(nèi)殘留的碳?xì)浠衔铮约拔皆跇悠繁砻娴挠袡C(jī)物，當(dāng)電子束照射某一區(qū)域時(shí)，向其聚集所致。如何有效地加以改善哪？

一， 首先是要改善樣品室的真空衛(wèi)生。

1， 達(dá)到盡可能高的真空度，一般使用要優(yōu)于2x10-5Pa（使用SIP和TMP的）。

2， 不要用手去接觸放入真空中樣品桿的前端部分，即橡皮圈之前。

3， 樣品桿長(zhǎng)期在大氣中暴露，尤其是在雨季或潮濕地區(qū)，吸附在上面的有機(jī)物很難在短時(shí)間內(nèi)被抽走，這樣放入樣品室后就會(huì)在一定程度上破壞真空度。有條件的話配備一個(gè)樣品桿預(yù)抽機(jī)，不使用的樣品桿可以先放在這里預(yù)抽保持干燥，同時(shí)有的樣品桿預(yù)抽機(jī)還帶有烘烤功能，這樣更有利于污染物的揮發(fā)，像JEOL的 JDS-230F （GATAN的帶嗎？我沒用過）。沒有的話，在把樣品取出后再將樣品桿放回到樣品室保持在真空狀態(tài)。

4， 對(duì)于使用DP作為樣品室預(yù)抽的不要超過10分鐘，太長(zhǎng)油蒸汽多少會(huì)污染一些樣品。

5， 樣品桿放入后不要馬上將燈絲或電子槍隔離閥打開，因?yàn)樵诓迦氲倪^程中多少會(huì)人為的造成一點(diǎn)泄漏，即使看著真空度很好，再等待1~2分鐘，等真空穩(wěn)定后再觀察。

6， 使用ACD抗污染裝置，每天早上的*件事就應(yīng)該將液氮加上，它不僅有利于樣品室的真空衛(wèi)生，而且對(duì)SIP的壽命也是有好處的。它的有效工作時(shí)間是7~8小時(shí)，所以在中午吃飯前為了確保下午工作不受影響，應(yīng)該將ACD再補(bǔ)充滿液氮。當(dāng)然別忘了，下班前的zui后一件事就是要將加熱棒放入ACD將剩余的液氮考出來，切記?。?！

7， 1~3個(gè)月要將鏡筒烘烤一次，一般在周末BAKE 60小時(shí)左右。

二， 使用PLASMA CLEANERZ(等離子清洗機(jī))對(duì)樣品進(jìn)行處理。它是通過活性等離子對(duì)樣品進(jìn)行物理轟擊與化學(xué)反應(yīng)雙重作用，使被清洗物表面的有機(jī)物及氧化層物質(zhì)變成粒子和氣態(tài)物質(zhì)，經(jīng)過抽真空排出，而達(dá)到清洗目的。另外它也可以作為樣品預(yù)抽機(jī)使。

三， BEAM SHOWER（樣品沐?。?zui為經(jīng)濟(jì)有效的防污染方法。*次用這個(gè)方法做HAADF，我真是驚異于它的功效，千萬別小瞧它。它的原理就是通過強(qiáng)光照射樣品后，可把有機(jī)物暫時(shí)固定在樣品表面，在做象CBD和STEM這樣小束斑的工作時(shí)它們就不會(huì)往束斑下聚集了，從而減小了污染率。