1.硅膠基質(zhì):
目前在SPE中zui常用的吸附劑仍然是硅膠或鍵合硅膠,其pH適用范圍2-8。硅膠基質(zhì)填料種類多,具有多選擇性的優(yōu)點。Welchrom SPE中,硅膠基質(zhì)包括C18E(封尾),C18(未封尾),C8,CN,NH2,DIA,Phenyl,SCX,SAX, WCX, PRS,Silica,Diol等13種填料。
2.非硅膠類無機吸附劑:
有Florisil(弗洛里硅土),GraphiCarb(石墨化碳),Alumina-N(中性氧化鋁),Alumina-A(酸性氧化鋁),Alumina-B(堿性氧化鋁)和Celite(硅藻土)等6種常見的正相吸附劑,選擇性和吸附作用和正相硅膠不*一樣。它們具有不同程度的極性和表面堿性,主要用途是對分析前復(fù)雜基體的樣品進行清洗凈化。
3.混合型吸附劑:
Welchrom SPE系列中包括GraphiCarb/NH2、C8/SCX和C18E/SiO2等三種混合吸附劑。
4.聚合物基質(zhì):
聚合物基質(zhì)填料克服了傳統(tǒng)硅膠基質(zhì)填料存在的缺點,在SPE中的使用比例有逐年上升的趨勢。Welchrom SPE聚合物基質(zhì)相對于硅膠基質(zhì),有如下優(yōu)勢:
1)pH適用范圍廣(0-14),且能與大部分有機溶劑適配使用;
2)聚合物表面沒有活性羥基,消除了次級吸附作用所引起堿性化合物
SPE固相萃取簡介
固相萃取小柱為樣品分析前的儲備提供快速和有效的純化和濃縮,為使這些產(chǎn)品獲得*的分析結(jié)果需要注意以下四個方面:
1、 樣品的物理和化學特征:影響因素如被分析物相對與介質(zhì)的極性,帶電荷的官能團,溶解性,分子量,等等,決定了被分析物與填充床的結(jié)合強度。
2、 選擇適當?shù)谋A舴椒ǎ?/span>可能的方法有兩種:*,被分析物不保留與填充床,而干擾物保留,如此純化了樣品。第二,被分析物保留與填充床,而干擾物不保留,或者在樣品洗脫前先從填充床上洗脫。當樣品需要濃縮時,常用的方法為第二種方法。
3、 選擇適當?shù)奶畛淞虾吞畛浯泊笮。?/span>不同的填料類型提供不同的選擇性。填料類型應(yīng)zui大的利用被分析物和樣品中的干擾物的結(jié)構(gòu)差異。選擇有適當選擇性的填料能獲得zui高的回收率和zui高純度的樣品和提取物。當填充床的大小未經(jīng)優(yōu)化時,通常有回收率低的問題。填充床太大時會導(dǎo)致洗脫不*,而填充床太小時會導(dǎo)致保留不*,兩種情況都是回收率比預(yù)期的低。
4、 選擇合適的調(diào)節(jié),沖洗和洗脫溶劑:必須注意各類溶劑相對于填料的洗脫強度(見下圖)上樣的樣品調(diào)節(jié)溶劑應(yīng)是沒有洗脫作用的“弱溶劑”,必須使用緩沖也來控制潛在的帶電荷化合物的離子化程度。沖洗溶劑應(yīng)將弱保留的干擾物洗脫,但是洗脫強度不應(yīng)太強而導(dǎo)致被分析物洗脫。洗脫溶劑的強度應(yīng)足夠使被分析物在較小的體積下(1-2ml)*洗脫。
化合物在溶劑中的溶解性是一個重要的參數(shù)。一種溶劑如果不溶解被分析物而溶解樣品中的干擾物,那么它是一種的沖洗溶劑,但是不能作為洗脫溶劑。