高效液相色譜法助力枸杞及其制品中元素的測定
【化工儀器網(wǎng) 標準發(fā)布】枸杞，是茄科、枸杞屬植物，是商品枸杞子、植物寧夏枸杞、中華枸杞等枸杞屬物種的統(tǒng)稱。人們?nèi)粘Ｊ秤煤退幱玫蔫坭阶佣酁閷幭蔫坭降墓麑?枸杞子"，且寧夏枸杞是唯一載入《2010年版中國藥典》的品種。寧夏枸杞在中國栽培面積大，主要分布在中國西北地區(qū)。其它地區(qū)常見的品種為中華枸杞及其變種。寧夏中寧枸杞獲評農(nóng)產(chǎn)品氣候品質(zhì)類國家氣候標志。
近日，寧夏化學分析測試協(xié)會對外發(fā)布《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗壞血酸(AA-2βG)的測定 高效液相色譜法》征求意見稿，旨在規(guī)范枸杞及枸杞制品中的中部分元素的含量。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī) 則》的規(guī)定編寫，由寧夏化學分析測試協(xié)會提出并歸口，寧夏菲杰特檢測有限公司、寧夏化學分析測試協(xié)會、銀川伊百盛生物工程有限公司、寧夏華信達生物科技有限公司共同起草。
文件規(guī)定，測定枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L- 抗壞血酸(AA-2βG)的原理是樣品經(jīng)過超聲提取抽濾濃縮至 10ml，經(jīng)陰離子交換柱分離純化，收集組分濃縮，經(jīng)高效液相色譜儀紫外檢測器，外標法定量分析，并且取樣量為 10mg 時，方法檢出限為5mg/g，除另有規(guī)定外，均要求試劑為分析純試劑。實驗室用水均為一級水，電導率 25 攝氏度時為0.01ms/m。
在曲線制備的過程中，分別精密量取 lmg/ml 的 AA-2βG 貯備液 lml、2ml 于 50ml 容量瓶中，超純水定容，分別制成 0.02mg/ml、0.04mg/ml 的 AA-2βG 對照品溶液。吸取 AA-2βG 對照品溶液、AA-2βG 貯備液各 5μl 和 AA-2βG 貯備液 10μl、15μl 進樣，按 5.3 色譜條件進行色譜分析。以質(zhì)量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線。
試樣制備時，取粉碎好的試樣 10.00 克，加 80ml33%乙醇，30℃超聲提取 1h,靜置浸漬48h,抽濾濃縮至 10ml,分離純化，收集分離組分，濃縮至 10ml 容量瓶，過 0.45μm 水系微孔濾膜。
規(guī)則的制定是為了更好的服務工作，相信在此意見稿的出臺后，枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗壞血酸(AA-2βG)的測定將更加準確規(guī)范。
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