凍干機(jī)使用注意事項(xiàng)
【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】?jī)龈蓹C(jī)主要由控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)組成。凍干機(jī)的使用相對(duì)常規(guī)的凍干方法，許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在，原來溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中，升華時(shí)，溶于水中的溶解物質(zhì)就析出，這避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。
在使用該凍干機(jī)的時(shí)候，注意以下三點(diǎn)相關(guān)事項(xiàng)，可免不必要的麻煩：
1、結(jié)晶：產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋，或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開機(jī)預(yù)凍。實(shí)現(xiàn)凍干后自動(dòng)壓塞，同時(shí)期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞，解決結(jié)晶問題。
2、掉底：掉底發(fā)生在預(yù)凍抽空階段，一般是未凍實(shí)的液體于真空下快速蒸發(fā)，沸騰放熱時(shí)發(fā)生，所以預(yù)凍階段要凍實(shí)。
3、噴瓶現(xiàn)象：噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個(gè)方面，藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
此外，在使用凍干機(jī)時(shí)還需注意以下問題：
一、預(yù)凍階段
1.液體樣品厚度小于1cm；
2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點(diǎn)溫度；
3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部?jī)龀杀А?br />
二、抽真空階段
1.預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象，必須重新預(yù)凍樣品；
2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下，以及真空度的下降速度；
3.若有漏氣現(xiàn)象，真空度很難下降，就需要找原因：真空管道兩頭是否擰緊，凍干罩是否完全閉合，放氣閥是否關(guān)閉。
4.真空泵內(nèi)的泵油需要定期更換，首次換油在真空泵運(yùn)行300個(gè)小時(shí)后更換，以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時(shí)間。
5.干燥結(jié)束前先放氣，再關(guān)真空泵。
6.水分升華后，會(huì)在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜，干燥結(jié)束后等待冰霜自然融化后，會(huì)通過放水閥流出來，并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈，保持冷阱內(nèi)干燥整潔。
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