《儀器分析》是普通高等教育“十一五”國(guó)家級(jí)規(guī)劃教材?!秲x器分析》在保持原教材注重基礎(chǔ)、精選內(nèi)容、簡(jiǎn)明實(shí)用等特點(diǎn)及風(fēng)格的基礎(chǔ)上,結(jié)合儀器分析學(xué)科發(fā)展的趨勢(shì)及國(guó)內(nèi)教學(xué)的實(shí)際情況,進(jìn)行了修訂。除增加化學(xué)發(fā)光法、激光拉曼光譜法,對(duì)全書其余章節(jié)進(jìn)行了全面修訂,增刪一些內(nèi)容,如在HPLC中增加蒸發(fā)光散射檢測(cè)器,原子發(fā)射光譜中刪去火焰光度法,著重介紹全譜直讀等離子體光譜儀,刪去多道型儀器,對(duì)原子熒光光譜法進(jìn)行了補(bǔ)充,對(duì)核磁共振波譜法做了補(bǔ)充,并在13C核磁譜中增加解析示例,在質(zhì)譜分析中增加質(zhì)譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。 《儀器分析》可作為高等院校工科各專業(yè)儀器分析課程的教材,也可供化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)及相關(guān)專業(yè)參考使用。
第1章 引言
第2章 氣相色譜分析
§2-1 氣相色譜法概述
§2-2 氣相色譜分析理論基礎(chǔ)
§2-3 色譜分離條件的選擇
§2-4 固定相及其選擇
§2-5 氣相色譜檢測(cè)器
§2-6 氣相色譜定性方法
§2-7 氣相色譜定量方法
§2-8 毛細(xì)管柱氣相色譜法
§2-9 氣相色譜分析的特點(diǎn)及其應(yīng)用范圍
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第3章 高效液相色譜分析
§3-1 高效液相色譜法的特點(diǎn)
§3-2 影響色譜峰擴(kuò)展及色譜分離的因素
§3-3 高效液相色譜法的主要類型及其分離原理
§3-4 液相色譜法固定相
§3-5 液相色譜法流動(dòng)相
§3-6 高效液相色譜儀
§3-7 高效液相色譜分離類型的選擇
§3-8 高效液相色譜法應(yīng)用實(shí)例
§3-9 液相制備色譜
§3-10 毛細(xì)管電泳
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第4章 電位分析法
§4-1 電分析化學(xué)法概要
§4-2 電位分析法原理
§4-3 電位法測(cè)定溶液的pH
§4-4 離子選擇性電極與膜電位
§4-5 離子選擇性電極的選擇性
§4-6 離子選擇性電極的種類和性能
§4-7 測(cè)定離子活(濃)度的方法
§4-8 影響測(cè)定的因素
§4-9 測(cè)試儀器
§4-10 離子選擇性電極分析的應(yīng)用
§4-11 電位滴定法
§4-12 電位滴定法的應(yīng)用和指示電極的選擇
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第5章 伏安分析法
§5-1 極譜分析的基本原理
§5-2 擴(kuò)散電流方程式——極譜定量分析基礎(chǔ)
§5-3 半波電位——極譜定性分析原理
§5-4 干擾電流及其消除方法
§5-5 極譜分析的特點(diǎn)及其存在的問題
§5-6 極譜催化波
§5-7 單掃描極譜法
§5-8 方波極譜
§5-9 脈沖極譜
§5-10 溶出伏安法
§5-11 單指示電極安培滴定(極譜滴定)
§5-12 雙指示電極安培滴定(永停滴定)
§5-13 雙指示電極電位滴定
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第6章 庫侖分析法
§6-1 法拉第電解定律及庫侖分析法概述
§6-2 控制電位電解法
§6-3 控制電位庫侖分析法
§6-4 恒電流庫侖滴定(庫侖滴定)
§6-5 庫侖滴定的特點(diǎn)及應(yīng)用
§6-6 自動(dòng)庫侖分析
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第7章 原子發(fā)射光譜分析
§7-1 光學(xué)分析法概要
§7-2 原子發(fā)射光譜分析的基本原理
§7-3 光譜分析儀器
§7-4 光譜定性分析
§7-5 光譜定量分析
§7-6 光譜半定量分析
§7-7 光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀
§7-8 原子發(fā)射光譜分析的特點(diǎn)和應(yīng)用
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第8章 原子吸收光譜分析
§8-1 原子吸收光譜分析概述
§8-2 原子吸收光譜分析基本原理
§8-3 原子吸收分光光度計(jì)
§8-4 定量分析方法
§8-5 干擾及其抑制
§8-6 測(cè)定條件的選擇
§8-7 靈敏度、特征濃度及檢出限
§8-8 原子吸收光譜分析法的特點(diǎn)及其應(yīng)用
§8-9 原子熒光光譜法
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第9章 紫外吸收光譜分析
§9-1 分子吸收光譜
§9-2 有機(jī)化合物的紫外吸收光譜
§9-3 無機(jī)化合物的紫外及可見光吸收光譜
§9-4 劑對(duì)紫外吸收光譜的影響(溶劑效應(yīng))
§9-5 紫外及可見光分光光度計(jì)
§9-6 紫外吸收光譜的應(yīng)用
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第10章 紅外吸收光譜分析
§10-1 紅外吸收光譜分析概述
§10-2 紅外吸收光譜的產(chǎn)生條件
§10-3 分子振動(dòng)方程
§10-4 分子振動(dòng)的形式
§10-5 紅外光譜的吸收強(qiáng)度
§10-6 紅外光譜的特征性,基團(tuán)頻率
§10-7 影響基團(tuán)頻率位移的因素
§10-8 紅外光譜定性分析
§10-9 紅外光譜定量分析
§10-10 紅外光譜儀
§10-11 傅里葉變換紅外光譜儀
§10-12 試樣的制備
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第11章 激光拉曼光譜分析
§11-1 拉曼光譜原理
§11-2 拉曼光譜與紅外光譜的關(guān)系
§11-3 激光拉曼光譜儀
§11-4 激光拉曼光譜的應(yīng)用
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第12章 分子發(fā)光分析
§12-1 分子發(fā)光分析概述
§12-2 熒光和磷光分析基本原理
§12-3 熒光和磷光分析儀
§12-4 熒光分析法和磷光分析法的特點(diǎn)與應(yīng)用
§12-5 化學(xué)發(fā)光分析
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第13章 核磁共振波譜分析
§13-1 核磁共振原理
§13-2 核磁共振波譜儀
§13-3 化學(xué)位移和核磁共振圖譜
§13-4 自旋偶合及自旋裂分
§13-5 一級(jí)譜圖的解析
§13-6 高級(jí)譜圖和簡(jiǎn)化譜圖的方法
§13-7 13C核磁共振譜
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
第14章 質(zhì)譜分析
§14-1 質(zhì)譜分析概述
§14-2 質(zhì)譜儀器原理
§14-3 雙聚焦質(zhì)譜儀
§14-4 四極濾質(zhì)器、離子阱質(zhì)譜計(jì)及飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)
§14-5 離子的類型
§14-6 質(zhì)譜定性分析及譜圖解析
§14-7 質(zhì)譜定量分析
§14-8 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)
§14-9 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)
§14-10 質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用(MS-MS)
思考題與習(xí)題
參考文獻(xiàn)
索引
……
序言
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,儀器分析的應(yīng)用日益普遍。為了適應(yīng)我院化學(xué)專業(yè)開設(shè)儀器分析課程的需要,曾于1976年編寫了《儀器分析》講義。經(jīng)過三屆本科生的試用,并采納了兄弟院校提出的寶貴意見,對(duì)原講義進(jìn)行了修改、補(bǔ)充,現(xiàn)予以出版,希望能在教學(xué)、科研和生產(chǎn)上起一點(diǎn)作用。
現(xiàn)代儀器分析方法包括的范圍很廣。編者在取舍內(nèi)容時(shí),主要考慮到工科院校設(shè)置化學(xué)專業(yè)所具有的一些特點(diǎn),沒有完全參照1980年5月審訂的綜合大學(xué)化學(xué)專業(yè)《儀器分析教學(xué)大綱》的要求。顯然,這樣的考慮,還有待于賣踐的考驗(yàn),希望讀者不吝提出指正意見。
作為基礎(chǔ)課教材,編者的主觀愿望是試圖從分析化學(xué)的角度出發(fā),講清楚所介紹的各種儀器分析方法的基本原理、特點(diǎn)和適用范圍,并注意做到精簡(jiǎn)內(nèi)容,深入淺出,使之適合于基礎(chǔ)儀器分析教學(xué),教學(xué)時(shí)數(shù)(包括實(shí)驗(yàn))約為90學(xué)時(shí)。由于本課程通常是在修完物理、物理化學(xué)等課程后開設(shè)的,因此在討論時(shí)所涉及的有關(guān)物理、物理化學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)(如光學(xué)、電磁學(xué)、電化學(xué)等),本書將不再贅述,讀者若有需要,可查閱有關(guān)教科書或教學(xué)參考書。
本書由成都科技大學(xué)高華壽教授初審。華東化工學(xué)院汪葆浚教授、成都科技大學(xué)高華壽教授、華南工學(xué)院宋清教授、華東紡織工學(xué)院韓葆玄教授及浙江大學(xué)宣國(guó)芳副教授復(fù)審。華東化工學(xué)院邵令嫻副教授通讀了全部書稿并提出寶貴意見。本書第十一章核磁共振波譜法系根據(jù)邵令嫻副教授編寫的講義修改而得。華東化工學(xué)院分析測(cè)試中心張文潔為本書繪制了部分插圖底稿,謹(jǐn)在此致以深切的謝意。限于編者的水平及教學(xué)經(jīng)驗(yàn),書中錯(cuò)誤欠妥之處在所難免,希望讀者批評(píng)指正。
文摘
插圖:
§2-1 氣相色譜法概述
色譜法是一種分離技術(shù),這種分離技術(shù)應(yīng)用于分析化學(xué)中,就是色譜分析。它以其具有高分離效能、高檢測(cè)性能、分析快速而成為現(xiàn)代儀器分析方法中應(yīng)用最廣泛的一種方法。它的分離原理是,使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是不動(dòng)的,稱為固定相,另一相是攜帶混合物流過此固定相的流體,稱為流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中所含混合物經(jīng)過固定相時(shí),就會(huì)與固定相發(fā)生作用。由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱也有差異,因此在同一推動(dòng)力作用下,不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短,從而按先后不同的次序從固定相中流出。這種借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離的技術(shù),稱為色譜分離技術(shù)或色譜法(又稱色層法、層析法)。
色譜法有多種類型,從不同角度出發(fā),有各種分類法。
(1)按流動(dòng)相的物態(tài),色譜法可分為氣相色譜法(流動(dòng)相為氣體)、液相色譜法(流動(dòng)相為液體)和超臨界流體色譜法(流動(dòng)相為超臨界流體);再按固定相的物態(tài),又可分為氣一固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣一液色譜法(固定相為涂在固體擔(dān)體上或毛細(xì)管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。
(2)按固定相使用的形式,可分為柱色譜法(固定相裝在色譜柱中)、紙色譜法(濾紙為固定相)和薄層色譜法(將吸附劑粉末制成薄層作固定相)等。
(3)按分離過程的機(jī)制,可分為吸附色譜法(利用吸附劑表面對(duì)不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離)、分配色譜法(利用不同組分在兩相中有不同的分配系數(shù)來進(jìn)行分離)、離子交換色譜法(利用離子交換原理)和排阻色譜法(利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小分子的排阻作用)等。